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聚苯胺微米/纳米结构的制备及表征

李桂村  
【摘要】:聚苯胺的分子链由共轭双键构成,经过氧化还原剂化学处理后该高聚物可以从绝缘体变成导体。一维聚苯胺微米/纳米结构同时拥有有机导体和低维纳米结构的优点,它在高分子导线,化学传感器或激发器,气体分离膜等方面有着潜在的应用。本文从表面活性剂自组装和聚苯胺的刚性分子链出发,分别采用“软模板”法和“无模板”法制备了一维聚苯胺微米/纳米结构,并初步探讨了其结构和形成机理。主要结果如下: (1)以十六烷基三甲基氯化铵作为结构指导剂在乙酸中进行化学氧化聚合合成出了树枝状的聚苯胺纳米纤维,其直径约为60-90nm。研究发现,随着十六烷基三甲基氯化铵浓度的降低,聚苯胺纤维分支的直径和长度下降,直至形成纳米粒子的团聚体。 (2)以十六烷基三甲基溴化铵作为结构指导剂在乙酸中合成了聚苯胺纳米带,其厚度约为40-50nm,宽度约为200-400 nm,长度可达到几微米到几十微米。提高十六烷基三甲基溴化铵的浓度可以得到半管状的纳米带结构。 (3)用等摩尔十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基苯磺酸钠组成的混合表面活性剂作指导剂盐酸作掺杂剂在水溶液中制备了网状的聚苯胺纳米纤维。这些纤维的直径约为30-60nm,长度可达几百纳米甚至几微米。随着十六烷基三甲基溴化铵摩尔比率的提高,聚苯胺纳米纤维的直径稍有增大。这些纤维的直径远小于单一表面活性剂合成的聚合产物。网状聚苯胺纳米纤维的电化学活性明显比在弱酸中合成的聚苯胺大。 (4)以十二烷基苯磺酸钠作为结构指导剂盐酸作掺杂剂在水溶液中在静态下合成了塌陷的亚微米聚苯胺管。随着十二烷基苯磺酸钠浓度的降低,其平均宽度从1微米下降到500 nm以下,而长度从几十微米下降到几微米;而在-7℃下可以得到亚微米的圆管状的聚苯胺结构。在超声波作用下在0℃下反应1h得到了截面类似长方形的亚微米聚苯胺扁管;而超声反应10 h则得到了管壁褶皱的聚苯胺束状结构。 (5)采用小分子掺杂剂通过无模板法成功的合成了聚苯胺纳米纤维和纳米 管。利用对氨基苯磺酸作掺杂剂可以合成出树枝状聚苯胺纳米纤维。聚苯胺纤维 的直径约为8仁12Onln,其长度可达几微米。这些聚苯胺纳米纤维相互连接形成 Y形结构。随着对氨基苯磺酸浓度的提高,树枝状聚苯胺纳米纤维直径从80一120 nIn下降到30巧onrn,其长度没有明显改变。利用酒石酸作掺杂剂可以合成出海 胆状的聚苯胺纳米结构。它是由放射状排列的聚苯胺纳米纤维和一个核构成的。 这些聚苯胺纳米纤维呈树枝状结构,而单个的纤维是一个锥体,其直径沿长度方 向下降。TEM照片表明放射状聚苯胺纳米结构具有连通的空心管道。实验发现, 在反应初期聚苯胺形成的表面上存在许多未生长完全的聚苯胺纳米棒的核结构。 随着聚合时间的延长,这些纳米棒继续进行外延生长形成树枝状结构。酒石酸浓 度较低时只能得到无序分布的聚苯胺纳米管聚集体。 (6)采用分散聚合法合成了平均直径约542lun的Fe3O4/P(s口AA)磁性微球。 通过溶解实验观察了磁性微球的内在结构。研究了乙醇/水重量比和分散剂浓度对 磁性微球尺寸和尺寸分布的影响。聚苯乙烯粒子用不同的前驱体包覆后分别在空 气中和真空中锻烧可以得到二氧化钦空心微球和扁桃体形的铜球。 关键词:聚苯胺:纳米纤维,纳米带;纳米管;微球


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