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《中国海洋大学》 2007年
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活性炭基吸附剂柴油吸附脱硫性能评价及物化性质表征

高晶晶  
【摘要】: 随着人们环保意识的加强,柴油脱硫技术日益受到关注。目前降低柴油中硫含量的方法主要有加氢脱硫和非加氢脱硫。加氢脱硫技术要求高温、高压、氢环境以及贵金属催化剂等苛刻条件,设备投资和操作费用相对比较昂贵,且对于稠环噻吩类硫化物及其衍生物的脱除比较困难。吸附脱硫是新的有效脱除FCC柴油中硫化物的方法,具有操作简单、投资费用少、无污染、适合于深度脱硫等优点,它是一项具有广阔发展空间及应用前景的新技术。 本文以活性炭为载体,CuO、ZnO和硝酸等为改性剂,采用等体积浸渍法制备了一系列吸附脱硫剂;采用静态吸附法和固定床动态吸附法对脱硫剂的吸附性能进行评价。考察了活性炭的种类和粒度、金属氧化物的负载量、焙烧温度、焙烧时间、脱硫温度、空速、油剂比等因素对脱硫剂吸附性能的影响,并对脱硫剂的硫容进行计算。筛选出了适宜的吸附脱硫和最佳吸附剂制备条件,并对脱硫剂进行再生研究和物化性质表征分析,为吸附脱硫技术的工业化提供一定的理论依据。 研究结果表明,活性炭基吸附剂能够有效地脱除柴油中的含硫化合物。改性后活性炭的吸附脱硫性能要好于活性炭原样(AC);活性炭负载CuO(AC-A)的脱硫性能要好于负载ZnO(AC-B),活性炭混合负载CuO/ZnO(AC-C)的脱硫性能与单独负载CuO或ZnO相差不大;活性炭经硝酸活化后再负载CuO(AC-N-A)的脱硫性能大大提高,其脱硫性能要好于直接负载CuO。活性炭负载CuO和ZnO主要脱除了柴油中二苯并噻吩及其衍生物。 表面酸碱性官能团测定结果表明,所制备的脱硫剂表面碱性官能团含量大于表面酸性官能团含量,其表面酸量大小:AC-N-AAC-CAC-AAC-BAC,表面碱量大小:AC-CAC-BAC-AAC-N-AAC。焙烧和硝酸活化对活性炭的比表面积、孔容和平均孔径的影响不大,其最可几孔径主要集中在20-30?之间。差热-热重分析表明,硝酸锌晶体与硝酸铜晶体受热到350℃基本完全分解为CuO和ZnO,活性炭在200-550℃之间受热稳定。X射线衍射分析表明,脱硫剂AC-A在350℃下焙烧出现了Cu2O的衍射峰,这是C将部分CuO还原为Cu2O;在500℃和700℃下焙烧出现了单质Cu的衍射峰,这是C将部分Cu的氧化物还原为单质Cu;吸附脱硫后AC-A中Cu2O的衍射峰消失,这可能是Cu2O参与了硫的脱除;脱硫剂AC-B中没有发现Zn以任何物相存在的衍射峰,这说明活性组分均匀分散在活性炭表面。 脱硫剂用于FCC柴油吸附脱硫评价结果表明,脱硫剂AC-A、AC-B、AC-C和AC-N-A的吸附饱和硫容分别为0.587%、0.531%、0.596%和0.808%;脱硫剂用于模型化合物吸附脱硫评价结果表明,AC、AC-A、AC-B和AC-N-A对噻吩的吸附饱和硫容分别为0.261%、0.325%、0.298%和0.470%,对苯并噻吩的吸附饱和硫容分别为1.076%、1.354%、1.251%和1.826%,脱硫剂能够选择性吸附脱除苯并噻吩。所制备的脱硫剂吸附饱和硫容大小:AC-N-AAC-CAC-A AC-BAC。 静态吸附脱硫评价结果表明,在CuO负载量为4.0%,ZnO负载量2.0%,油剂比1.0,浸泡时间2h,脱硫温度80℃,脱硫剂AC-A、AC-B、AC-C和AC-N-A的最大脱硫率分别为45.27%、44.40%、45.76%和60.95%。固定床动态吸附脱硫评价结果表明,在CuO负载量为4.0%,ZnO负载量2.0%,焙烧温度350℃,焙烧时间2.0h,脱硫温度80℃,空速2.0h-1,油剂比1.0时,脱硫剂AC-A、AC-B和AC-C的最大脱硫率分别为46.98%、43.91%和47.82%;在CuO负载量为4.0%,焙烧温度350℃,焙烧时间2.0h,脱硫温度100℃,空速2.0h-1,油剂比1.0时,脱硫剂AC-N-A的最大脱硫率为70.60%。脱硫剂AC-N-A再生研究结果表明,采用气体吹扫热再生和有机溶剂洗脱再生对失活后脱硫剂有一定的再生效果。
【学位授予单位】:中国海洋大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2007
【分类号】:TE624.55

【引证文献】
中国硕士学位论文全文数据库 前6条
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2 王景刚;硅胶在汽柴油氧化—吸附组合脱硫中的应用研究[D];中国海洋大学;2011年
3 杨晓伟;微尺度孔道内吸附脱硫机理研究[D];天津大学;2010年
4 唐鑫楠;污泥碳基吸附剂的制备及其对DBT的吸附性能研究[D];华东理工大学;2012年
5 张新玲;利用钢厂赤泥和碱厂白泥制备烟气脱硫剂[D];中国海洋大学;2008年
6 翟正;氧化铝基脱硫剂用于燃料油吸附脱硫的研究[D];中国海洋大学;2008年
【参考文献】
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10 李成岳,张金昌;汽油和柴油脱硫技术进展[J];石化技术与应用;2002年05期
中国博士学位论文全文数据库 前1条
1 蒋宗轩;吸附和氧化一萃取(吸附)用于柴油超深度脱硫研究[D];中国科学院研究生院(大连化学物理研究所);2003年
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1 韩雪莲;汽油吸附法深度脱硫吸附剂研究[D];大庆石油学院;2003年
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4 卜欣立;物理吸附法脱除FCC汽油中含硫化合物的试验研究[D];北京化工大学;2004年
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【共引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
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4 王兴华;张傑;黄崇品;;缩合法脱除汽油中噻吩类硫化物的研究[J];北京化工大学学报(自然科学版);2011年01期
5 尹少武;王立;孙淑凤;童莉葛;;悬浮床氮化硅合成热过程的实验研究与数值模拟[J];北京科技大学学报;2008年10期
6 王淑波;敖红伟;;焦化柴油过氧化环己酮氧化脱硫工艺研究[J];巴音郭楞职业技术学院学报;2012年01期
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9 唐晓东,税蕾蕾,刘亮;直馏柴油NO_x~-空气催化氧化脱硫研究[J];催化学报;2004年10期
10 陈垚翰;沈俊;张昭;;Si掺杂介孔SO_4~(2-)/TiO_2的非模板剂法合成及表征[J];催化学报;2008年04期
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1 赵野;申宝剑;高金森;;清洁柴油的生产技术进展[A];第2届全国工业催化技术及应用年会论文集[C];2005年
2 李其明;李芳;;燃料油脱硫精制技术及发展趋势[A];第2届全国工业催化技术及应用年会论文集[C];2005年
3 杜伟;汪祥胜;陈艳春;梁永辉;;柴油脱碱氮吸附剂的开发[A];第2届全国工业催化技术及应用年会论文集[C];2005年
4 杜伟;汪祥胜;陈艳春;梁永辉;;柴油吸附脱氮-加氢精制联合工艺技术的开发[A];第三届全国工业催化技术及应用年会论文集[C];2006年
5 李雄男;徐彤;王海彦;;复合载体对加氢精制催化剂性能的影响[A];第五届全国工业催化技术与应用年会论文集(下册)[C];2008年
6 余济伟;霍东亮;崔德强;张成涛;张玥;陈冬梅;;FCC汽油加氢改质工艺的研究[A];第七届全国工业催化技术及应用年会论文集[C];2010年
7 王广建;郭娜娜;刘辉;;柴油催化吸附脱硫中活性炭载体改性研究[A];第八届全国工业催化技术及应用年会论文集[C];2011年
8 翟正;李春虎;侯影飞;张丽;冯丽娟;魏晓彬;;活性Al_2O_3在低硫汽油吸附脱硫中的应用研究[A];第十一届全国青年催化学术会议论文集(上)[C];2007年
9 何小超;郑经堂;于维钊;赵玉翠;;臭氧改性活性炭对噻吩吸附等温线的研究[A];第十一届全国青年催化学术会议论文集(下)[C];2007年
10 何小超;郑经堂;于维钊;;过硫酸铵氧化活性炭对噻吩吸附等温线的研究[A];第十一届全国青年催化学术会议论文集(下)[C];2007年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 徐亚荣;基于FCC汽油硫化物烷基化硫转移反应精馏脱硫的清洁汽油研究[D];华东理工大学;2010年
2 张健;钼基催化剂氧化脱除柴油中含硫化合物的研究[D];大连理工大学;2011年
3 丁保宏;新型载体SiO_2-TiO_2-ZrO_2载负MoP催化剂的制备、表征及加氢精制性能[D];华东师范大学;2011年
4 张颖;蒙脱土的改性及其在汽油脱硫和光催化中的应用[D];华东理工大学;2011年
5 王亮;杂多酸微乳液催化氧化油品脱硫的研究[D];中国海洋大学;2011年
6 魏妮;磷化物催化剂的制备及其加氢脱硫反应性能的研究[D];北京化工大学;2011年
7 焦冬梅;尿素控制性制备复合载体负载的Co-Mo催化剂及其反应动力学研究[D];华东理工大学;2011年
8 陈庆军;炭质多孔材料的结构控制及对H2S、CO2脱除行为研究[D];华东理工大学;2012年
9 孟璇;催化裂化汽油S-Zorb反应吸附脱硫工艺吸附剂的研究[D];华东理工大学;2012年
10 蒋文举;微波改性活性炭及其脱硫特性研究[D];四川大学;2003年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 徐怀浩;载金属离子的介孔炭吸附噻吩类有机硫的研究[D];山东科技大学;2010年
2 王莹;焦化蜡油碱性氮化物处理方法的研究[D];华东理工大学;2011年
3 李超;石脑油非加氢脱氮脱氯工艺研究[D];华东理工大学;2011年
4 张晓敏;FCC汽油脱硫吸附剂的研制及其效果考察[D];华东理工大学;2011年
5 黄德奇;柴油深度脱硫吸附剂的制备及脱硫性能研究[D];华东理工大学;2011年
6 郭秋扬;碳四烯烃中有机硫脱除的研究[D];华东理工大学;2011年
7 乐哲廷;吸附法脱除油品硫的研究[D];华东理工大学;2011年
8 聂通元;提高液化气脱硫净化效果的技术开发研究[D];华东理工大学;2010年
9 孙静;稻壳基炭的制备及其对DBT吸附行为的研究[D];华东理工大学;2011年
10 张宴铭;硅胶表面印迹脱硫材料的制备及性能表征[D];武汉工业学院;2010年
【同被引文献】
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1 刘小群,江宏富,姚文锐;硫化氢脱除技术研究进展[J];安徽化工;2004年05期
2 邵瑞华;房平;司全印;;污水处理厂污泥制备活性炭的研究[J];安徽农业科学;2010年31期
3 张德见,魏先勋,曾光明,翟云波;化学活化法制取污泥衍生吸附剂的实验研究[J];安全与环境学报;2003年05期
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6 刘英骏,谢有畅,解刚,唐有祺;MoO_3与不同载体的相互作用及其单层分散量的测定[J];催化学报;1985年02期
7 赵永记,周达明,丁大同,王敬中,李赫晅,汪群海;直接法合成的HZSM-5分子筛B酸和L酸中心的EPR和NMR研究[J];催化学报;1992年02期
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10 安莹;陆亮;李才猛;程时富;高国华;;磷钼杂多酸离子液体催化氧化脱硫[J];催化学报;2009年12期
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1 王娟;张慧明;;应用烟气脱硫技术控制燃煤工业锅炉二氧化硫污染[A];中国环境保护优秀论文集(2005)(下册)[C];2005年
2 许鸿雁;鲍晓军;王廷海;王永刚;;用于柴油深度加氢脱硫催化剂多孔Si层柱蒙脱土材料载体的制备和表征[A];第四届全国环境催化与环境材料学术会议论文集[C];2005年
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1 曹明礼;蒙脱石层间化合物的制备、表征及其液相吸附特性研究[D];武汉理工大学;2004年
2 孔令艳;钛硅分子筛催化氧化脱除噻吩类硫化物的研究[D];大连理工大学;2005年
3 翟云波;基于化学活化法的污泥衍生吸附剂的制备及应用基础理论研究[D];湖南大学;2005年
4 田福平;汽油馏分的吸附脱硫及红外光谱研究[D];大连理工大学;2006年
5 尹海燕;负载型金属氧化物反应吸附模型化合物及FCC汽油中硫化物的研究[D];中国海洋大学;2009年
6 王林学;改性活性半焦选择性吸附汽油脱硫的研究[D];中国海洋大学;2009年
7 林惠明;介孔材料的合成与应用研究[D];吉林大学;2010年
8 李强;介孔氧化硅基材料水热稳定性的研究以及新型介孔碳基材料的合成与应用[D];复旦大学;2010年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 杨剑锋;钙基复合添加剂的固硫机理及其对固硫产物的影响[D];华中科技大学;2004年
2 黄利华;烟气脱硫蜂窝状活性炭的研究开发[D];四川大学;2005年
3 郭坤;汽油深度脱硫吸附材料的制备及其性能评价[D];河北工业大学;2006年
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6 郭慧明;蒙脱石插层化合物的制备表征及应用研究[D];哈尔滨工程大学;2007年
7 杨林;炭基脱硫剂吸附脱除FCC柴油中硫化物的研究[D];中国海洋大学;2007年
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9 刘英华;城市污水处理厂污泥制备活性炭的研究[D];南京理工大学;2008年
10 赵玉艳;双亲催化剂催化氧化脱除FCC柴油中硫化物的研究[D];中国海洋大学;2008年
【二级引证文献】
中国硕士学位论文全文数据库 前3条
1 王志涛;利用钢厂赤泥和碱厂白泥研制燃气(H_2S)脱硫剂[D];中国海洋大学;2010年
2 王登;TiO_2和Ag改性的NaY吸附剂的制备及其吸附脱硫性能研究[D];东北石油大学;2012年
3 徐康文;K修饰MoO_3/介孔Al_2O_3用于柴油氧化脱硫的研究[D];中国海洋大学;2012年
【二级参考文献】
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5 王桂茹,韩翠英,于桂燕,王静玉,王祥生;ZSM-5沸石催化剂外表面的化学修饰[J];催化学报;1993年01期
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8 徐志达,曾汉民,陆耘;吸附分离含硫化合物的进展[J];材料科学与工程;1997年04期
9 杨洪云,赵德智,毛微,王中平;柴油碱洗-络合萃取脱硫工艺[J];抚顺石油学院学报;2003年01期
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【相似文献】
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1 周继红;赵军广;郝彩莲;张彪;;负载型Zn/活性炭脱硫剂的试验研究[J];河北工程大学学报(自然科学版);2008年04期
2 谢巍;常丽萍;余江龙;谢克昌;;煤气净化中H_2S干法脱除的研究进展[J];化工学报;2006年09期
3 高金玲;沈昌乐;刘锋;;柴油吸附法脱硫吸附剂及技术研究进展[J];化工科技市场;2008年05期
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1 高晶晶;冯丽娟;王振永;李春虎;;活性炭基吸附剂FCC柴油中硫化物的脱除研究[A];第十三届全国催化学术会议论文集[C];2006年
2 杜伟;汪祥胜;陈艳春;梁永辉;;柴油脱碱氮吸附剂的开发[A];第2届全国工业催化技术及应用年会论文集[C];2005年
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4 闫日雄;刘欣梅;乔柯;阎子峰;;新型高效原位合成Fe/AC脱硫剂研究[A];第五届全国环境催化与环境材料学术会议论文集[C];2007年
5 毛莉;邱介山;梁长海;李贤辉;邢丽;;水热体系中杂多酸改性活性炭及其液相吸附脱除噻吩的研究[A];第十一届全国青年催化学术会议论文集(上)[C];2007年
6 张春山;邵曼君;;活性炭脱硫剂的SEM研究[A];第十三届全国电子显微学会议论文集[C];2004年
7 王梅正;;柴油脱硫技术综述[A];炼厂制氢、废氢回收与氢气管理学术交流会论文集[C];2008年
8 樊辉;陈陆建;赵红;甑建;孙文成;胡康宁;;天然气活性炭基脱硫剂性能评价[A];第七届全国工业催化技术及应用年会论文集[C];2010年
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10 张永照;;燃煤锅炉脱硫技术综述[A];2004'中国西安锅炉节能环保技术交流研讨会论文集[C];2004年
中国重要报纸全文数据库 前10条
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3 通讯员 赵明;漾濞利用核桃壳制取活性炭开辟致富新路[N];大理日报(汉);2006年
4 本报实习记者 谢微微;黑炭真能吸走脏空气?[N];健康时报;2004年
5 通讯员 刘正伟;大庆石化水气厂变废为宝年节约25万元[N];中国石油报;2008年
6 黑龙江生物科技职业学院 田培育;谨防饲料防霉剂和吸附剂的“神话”[N];中国畜牧兽医报;2007年
7 记者 李红茹;确保300吨应急活性炭一路畅行[N];中国交通报;2005年
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9 薛保琳;助推行业发展 凸显巨大能量[N];大同日报;2008年
10 陈启芳;金湖炭素:巧用废料做强企业[N];三明日报;2010年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
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5 刘丹;离子液体与分子筛在柴油深度脱硫中的应用及其分子模拟[D];中国石油大学;2007年
6 梁足培;新型高效尿素氮及肌酐吸附剂[D];天津大学;2005年
7 田福平;汽油馏分的吸附脱硫及红外光谱研究[D];大连理工大学;2006年
8 钟华;鼠李糖脂的菌体吸附及其对菌体表面的改性作用研究[D];湖南大学;2008年
9 任秀蓉;铁锰基吸附剂中温脱硫性能及气氛效应的研究[D];太原理工大学;2010年
10 张安超;改性壳聚糖吸附剂脱除烟气中汞的实验与机理研究[D];华中科技大学;2010年
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1 高晶晶;活性炭基吸附剂柴油吸附脱硫性能评价及物化性质表征[D];中国海洋大学;2007年
2 白洪亮;活性炭吸附法脱除低浓度苯系物的研究[D];大连理工大学;2006年
3 王清清;液相吸附法柴油深度脱硫吸附剂的制备与评价[D];浙江大学;2006年
4 翟正;氧化铝基脱硫剂用于燃料油吸附脱硫的研究[D];中国海洋大学;2008年
5 王振永;活性炭基脱硫剂FCC汽油吸附脱硫性能评价及物化性质表征[D];中国海洋大学;2007年
6 水远敏;活性炭、木炭、改性污泥对偶氮染料吸附性能研究[D];北京交通大学;2009年
7 冯步学;毛纺企业染整废水治理中吸附剂絮凝剂作用效果的探究[D];北京服装学院;2010年
8 杨少星;燃煤及烟气脱硫工艺的探索性研究[D];华东理工大学;2011年
9 罗锦英;改性活性炭对烟气中气态汞的吸附研究[D];厦门大学;2009年
10 张新玲;利用钢厂赤泥和碱厂白泥制备烟气脱硫剂[D];中国海洋大学;2008年
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