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《中国海洋大学》 2008年
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水产品中亚硝酸盐、甲醛、亚硫酸盐的检测方法及应用

陈永平  
【摘要】: 实验分为三部分,第一部分建立了亚硝酸盐检测方法,并研究了亚硝酸盐对水产养殖的影响及防治。利用NO2-与2,3-萘二铵反应生成强烈荧光物质的(C10H10N2 (DAN)+ HNO2→C10H7N3(NAT) +H2O)的原理,通过优化色谱条件:流动相V(双蒸水):V(乙腈)=60︰40 (流速:0.8 mL/min),荧光检测器在激发波长375 nm发射波长415 nm条件下检测,线性范围为0.01 mg/kg~4 mg/kg,线性回归系数r=0.9999,方法检出限为0.01 mg/kg,比分光光度计法检出限(1.0 mg/kg),示波极谱法检出限(0.24 mg/kg),荧光分析法(8 mg/kg),离子色谱(0.8 mg/kg)均低,平均加标回收率83.6%~96.5%,方法相对标准平均偏差1.0%~5.0%。研究了亚硝酸钠在鲫鱼体内的代谢及残留情况,并对氯化钠、溴化钠可能影响鲫鱼吸收NO2-进行初步探索,以20 mg/kg亚硝酸钠浸浴,检测数据采用3P97药物代谢动力学软件进行分析。结果表明:亚硝酸钠的消除代谢可以用一级代谢二室模型来描述,亚硝酸钠在血液和肌肉中的消除半衰期:5.36,7.98 d,总体清除率:83.1,54.7 mg/L(kg)/d,结果表明亚硝酸钠在鲫鱼体内代谢较为缓慢,肝脏、肌肉是其残留的主要靶器官,易在其中积累,15d后亚硝酸钠在可食用肌肉的残留量为0.017 mg/kg,均低于目前国内外要求的残留量0.2 mg/kg。三组个体分别曝于20 mg/L亚硝酸钠环境下,两组分别添加18.4g氯化钠和30.0 g溴化钠NO2-、Cl-(Br-)物质量比=20∶1。三种组织:肝脏、鳃和肌肉的检测结果显示加入氯化钠、溴化钠后各组织亚硝酸钠的含量前者较后者低,表明Cl-对鲫鱼吸收NO2-抑制作用比Br-明显。同时用化学试剂二氧化氯、次氯酸钠,物理试剂人造沸石粉、碳酸钙、活性炭治理亚硝酸钠的效果进行比较,结果表明二氧化氯效果最佳。 第二部分,建立甲醛液相检测方法,并研究了以鲫鱼为代表的鲜活水产品中甲醛残留。利用甲醛在酸性条件下与2,4-二硝基苯肼(2,4-dinitrophenylhydr azine,DNPH)反应生成2,4-二硝基苯腙的原理,甲醛含量在0.216~43.2μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为0.13 mg/kg。比滴定法检出限(100 mg/L),分光光度法(1 mg/L)低,前处理过程比蒸馏法提取甲醛省时,避免了因甲醛熔点、沸点低可能造成甲醛的挥发。采集鲜活的鲫鱼等水产品进行检测,结果表明:淡水较海水鱼类平均甲醛天然含量较低,海水鱼类中龙头甲醛含量最高。鲫鱼养殖过程中甲醛杀菌消毒,检测体内含量较低,对人体健康危害较小。 第三部分,建立了反相离子对色谱-柱后衍生法检测水产品中亚硫酸盐,检测方法采用DTNB柱后衍生反相离子对色谱法检测亚硫酸盐的含量。提取样品中亚硫酸盐之后与甲醛结合生成羟甲基磺酸盐,经过反相离子对色谱分离,在柱后衍生系统中,羟甲基磺酸盐与氢氧化钾反应重新生成亚硫酸根,后者与DTNB衍生生成5-巯基-2-硝基苯甲酸,在450 nm吸收波长处检测。本方法最低检出限为0.15 mg/kg,线性方程为y= 71.62855x +8.94270,相关系数为0.99972,平均回收率为93.6%。本方法与比色法相比避开了有毒物质四氯化汞的使用更环保,检出险比离子色谱(0.33 mg/kg)更灵敏,比蒸馏-碘量法操作更节省时间。这三种化学物质的检测方法均具有灵敏、快速、准确、简便的优点。
【学位授予单位】:中国海洋大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2008
【分类号】:TS254.7

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