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《山东科技大学》 2010年
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单质硅粉氧化法制备二氧化硅溶胶及其应用特性研究

田立朋  
【摘要】:二氧化硅溶胶(SiO2溶胶)在涂料、化学机械抛光、催化剂载体等工业领域都有着极其广泛的应用。本文利用单质硅粉氧化法制备了SiO2溶胶,研究了其粘度和稳定性,并应用于彩色喷墨打印纸的制备上。 本文详细研究了利用单质硅粉氧化法制备SiO2溶胶的工艺条件,考察了影响产物性能的因素,利用正交实验设计得到了单质硅粉氧化法制备SiO2溶胶的最佳制备条件。结果表明:在制备条件为:时间:7h,温度:80℃,水玻璃:水:硅粉=1:20:3(质量比)时,可以制备出质量分数较高(30%左右),粘度较低(3-5mPa.s),粒径为10~13nm,稳定性较好的硅溶胶。并在此基础上进行了粒径增长技术的研究,考察了增长反应的影响因素并分析讨论了其生长机理。进行了高浓度SiO2溶胶的制备,采用减压蒸馏法和添加不同表面活性剂,根据SiO2溶胶浓缩过程中粒径和粘度随溶胶质量分数的变化,探讨了不同表面活性剂在制备高浓度SiO2溶胶过程中的作用。结果表明:浓缩温度70℃下、选择阴离子表面活性剂分散剂、减压蒸馏压力的真空度为0.095MPa,能够制得浓度高且较为稳定的硅溶胶。 本文系统研究了SiO2溶胶的粘度性质和稳定性。考察了浓度、温度、颗粒粒径、胶体类型、表面活性剂对溶胶粘度性质的影响,探讨了Si02溶胶表面层所特有的凝胶层结构,比较了不同表面活性剂的降粘作用,分析讨论了阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的降粘机理,研究得出:加入三种不同表面活性剂后,SiO2溶胶的粘度都出现了不同程度的下降,其中以添加SDBS的降粘作用最明显,添加OP-10和十二烷基磺酸钠(SDS)的次之。表面活性剂的降粘作用机理为SDBS在溶胶颗粒上的包覆作用。SDBS的降粘作用与其浓度有关,表现为临界胶束浓度规律,临界浓度大约在4.6×10-3mol/L左右。通过稳定性实验,考察了pH值、颗粒粒径、浓度、温度、有机溶剂、表面活性剂对溶胶稳定性的影响,探讨了上述因素对溶胶稳定性的不同影响机理。不同种类表面活性剂的稳定性实验表明,阴离子和非离子表面活性剂一般能提高二氧化硅溶胶稳定性,而阳离子表面活性剂会降低溶胶稳定性。表面活性剂SDBS对溶胶的稳定作用与其用量有关,并且存在极值为1.43×10-3mol/L。 通过比较SDBS对SiO2溶胶的降粘和稳定作用,建立了阴离子表面活性剂SDBS在Si02溶胶上的包覆模型。阴离子表面活性剂SDBS在带负电溶胶颗粒上的吸附方式与阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂不同,表现为嵌入式包覆,即阴离子表面活性剂SDBS的非极性基团尾部嵌入到SiO2溶胶颗粒的表面凝胶层中,而极性基团朝向颗粒外部,并且由于同性基团的电性排斥作用使得其难以形成双分子层的吸附层。该模型为解释SDBS的降粘和稳定作用提供了理论基础。 最后,将自制高浓度SiO2溶胶、气相SiO2、普通胶体SiO2应用于彩色喷墨打印纸的制备,并测定了纸张指标。结果表明,自制高浓度SiO2溶胶作为涂层颜料制备的彩色喷墨打印纸的指标较接近于气相SiO2,且与气相SiO2相比,自制SiO2溶胶价格低廉并容易配制高固含量的涂料(高于40%),综合考虑,自制SiO2溶胶更适合作彩色喷墨打印纸的涂层颜料。
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