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《山东科技大学》 2010年
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线切割废砂浆制备白炭黑及改性研究

田维亮  
【摘要】:原材料短缺、能源紧张、环境污染加剧是人类面对的重大问题,对废弃物进行回收利用是解决以上问题的重要一环。近年来随着生产工艺趋于成熟、利润也趋于平均化,废弃物的综合回收利用研究也越来越为人们所重视。线性切割废砂浆富含硅和碳化硅,而硅和碳化硅都是重要的工业原料。长期以来,大部分废砂浆都被堆放和掩埋处置,这样不仅浪费资源,而且污染环境。近年来,随着线切割废砂浆回收利用技术的发展,线切割废砂浆中的碳化硅和切削液已经可以进行初步回收(尚不成熟),但对于废砂浆中硅的回收,尚处于探索期(鲜有报道)。然而,白炭黑具有高纯度、低密度、高比表面积、分散性好等特点,以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性而广泛地应用于橡胶、涂料、油漆和粘胶剂等行业。因此,本论文针对线性切割废砂浆中硅的回收利用进行研究,提出了利用废砂浆中的硅制取白炭黑同时回收碳化硅的思路。主要内容如下: 首先,以线切割废砂浆中的硅和氟化铵为原料,通过氟化铵的循环使用制取白炭黑(新氟化法)。经热力学分析可知,25℃下氟化铵和单质硅的反应(△GmΘ=-338.9(kJ/mol))以及氟硅酸铵和过量氨水的反应(△GmΘ=-37.542(kJ/mol))的摩尔吉布斯函数△Gm(?)均小于零,因此,从热力学角度来讲是可行的。然后,考察了反应过程中各种因素的影响规律。结果表明,氟化反应工艺条件:氟化铵质量浓度w(NH4F)为40%~55%,反应温度为50℃~60℃和氟化铵用量为理论用量的1.1-1.3倍之间反应为佳;氨化反应工艺条件:PH值在二氧化硅成核阶段小于等于6.9,二氧化硅的生长阶段小于等于7.1;氟硅酸铵浓度w(H2SiF6)控制在8-12%左右,分两次沉淀和两次过滤;在沉淀初期,氨水滴加速率为每秒2滴(2d/s),在沉淀末期,氨水滴加速率为每秒0.5-1滴(0.5-1d/s);反应温度为40℃~50℃;氨水浓度w(NH4OH)为5%-10%,搅拌器转速为500r/min-700r/min;陈化时间为0.5h。其次,通过氟化铵的闭路循环实验,氟化铵循环回收率可达95%以上。最后,对制得的白炭黑的产品质量进行了检测,检测结果表明,制得的白炭黑达到了国家标准。 其次,研究了新氟化法的关键反应氟化氢铵与硅反应的动力学。通过实验发现,通过实验发现,该反应符合二级反应规律-r=k(C NH4HF)2;确定了50℃与60℃条件下的反应速率常数:k50=3.47×10-4 mol3·L-1·s-1和k60=5.62×10-4 mol3·L-1·s-1,以及此反应的活化能Ea=43.16KJ/mol与指前因子A=3288.85。 再次,研究了利用高浓度碱溶解硅来回收碳化硅联产制白炭黑的方法。经热力学分析可知,25℃下氢氧化钠和单质硅的反应(△GrΘ=-490.612(kJ/mol))以及硅酸钠与盐酸的反应(△GrΘ=-586.596(kJ/mol))的摩尔吉布斯函数变△Gm(?)均小于零,因此,可以自发进行。然后,考察了回收过程中各种因素的影响规律。结果表明,碱溶反应工艺条件:氢氧化钠质量浓度为25%~35%,反应温度为55℃左右;酸化反应工艺条件:硅酸钠浓度9-12%,盐酸为20%~25%,正丁醇为13滴(约0.6ml),反应温度为80℃左右。 最后,利用CTAB,正丁醇,N-β-氨乙基-γ氨丙基三甲氧基硅烷,ZH-1108和甲基三乙氧基硅烷作改性剂,对自制的白炭黑进行改性,利用红外光谱、热重分析、比表面积和吸油值进行分析,结果表明,实现了对自制的白炭黑的改性。其中,正丁醇属改性最差,N-β-氨乙基γ氨丙基三甲氧基硅烷改性比较好。
【学位授予单位】:山东科技大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:TQ127.2

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