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《中国石油大学》 2007年
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甜味剂三氯蔗糖的合成工艺研究

季红娟  
【摘要】: 以蔗糖和其它有机试剂为原料采用单基团保护法合成三氯蔗糖,对合成工艺和分析方法进行了系统研究,考察了各步反应的主要影响因素,得到了优化的工艺条件;研究了薄层色谱和柱色谱对蔗糖-6-乙酸酯、三氯蔗糖-6-乙酸酯、三氯蔗糖的分析分离方法。 分别采用原乙酸三甲酯和二丁基氧化锡/乙酸酐两种酯化试剂体系合成蔗糖-6-乙酸酯,比较两种合成方法,结果表明,后者尽管对反应设备的要求较高,能耗较大,但催化剂和溶剂均可以回收再利用,反应副产物较少,易于分离,所得蔗糖-6-乙酸酯的产率较高,是较理想的合成蔗糖-6-乙酸酯的方法。 通过单因素考察,得到采用二丁基氧化锡/乙酸酐酯化合适的工艺条件为:二丁基氧化锡与蔗糖的物质的量比1.1:1.0、回流温度90℃、回流时间6h、乙酸酐与蔗糖的合适的物质的量比为1.0:1.0,此条件下蔗糖-6-乙酸酯产率达80.0%。 对蔗糖-6-乙酸酯的氯化,分别采用氯化亚砜直接氯化和Vilsimier试剂氯化两种方法,对比两种氯化试剂,结果表明,采用Vilsimier试剂氯化与氯化亚砜相比氯化过程选择性高、安全有效、目标产物收率高。 通过单因素考察,得到采用固体光气氯化的适宜反应条件为:固体光气与蔗糖的物质的量比1.5:1、反应温度110℃、反应时间2h、溶剂甲苯-DMF体积比为2.0:1.0,此条件下三氯蔗糖-6-乙酸酯产率高达45.9%。 对三氯蔗糖-6-乙酸酯脱除乙酰基的工艺研究发现氯化反应溶液直接脱酰基工艺优于分离三氯蔗糖-6-乙酸酯晶体后再脱酰基的工艺;实验考察得到了前者的优化的工艺条件:反应液pH值为13.0、反应温度为5℃、反应时间为2h,在此条件下,三氯蔗糖的总收率可达45.6%;采用用高压液相色谱(HPLC)测其纯度均在98%以上。 对产品的薄层色谱和吸附柱色谱分析研究表明,分析蔗糖-6-乙酸酯粗品选用展开剂为丙酮-四氢呋喃-水溶液(体积比为4:10:1),分析三氯蔗糖-6-乙酸酯粗品展开剂选择氯仿-甲醇溶液(体积比为2:1),分析三氯蔗糖粗品展开剂选择乙酸乙酯-乙醇溶液(体积比为10:1),均能达到分离要求。
【学位授予单位】:中国石油大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2007
【分类号】:TS264.9

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