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《青岛科技大学》 2013年
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Brij97溶致液晶中制备类水滑石纳米片及其组装

袁文杰  
【摘要】:类水滑石(LDHs)是由两种或两种以上金属元素组成的具有层状晶体结构的氢氧化物,其层板带正电荷,层间为可交换的阴离子。在阻燃、催化、吸附以及药物载体等领域有广阔的应用前景。溶致液晶(LLC)是由一定浓度的双亲分子在溶剂中形成的长程有序结构,兼有液体可流动性和晶体各向异性的特点。LLC已广泛用作合成纳米材料的微反应器或模板。本论文采用Brij97构建的六角相溶致液晶或C12EO4构建的层状溶致液晶作为微反应器来调控类水滑石形貌与结构,探索溶致液晶中制备类水滑石纳米结构材料的基本规律,分析产物的形貌与结构特征,为构筑类水滑石纳米功能材料提供科学依据和基础材料。 本文利用非离子表面活性剂Brij97和镁、铝混合盐溶液构建六角相溶致液晶,以此作微反应器,通过优化反应条件,制备比表面积大、厚度薄的类水滑石纳米片。研究了表面活性剂浓度、无机盐浓度、沉淀剂用量和反应时间对类水滑石形貌与结构的影响。在此基础上,以液晶相中制备的类水滑石纳米片为构建单元,通过层层组装将类水滑石包覆在聚苯乙烯纳米球表面,经煅烧或有机溶剂溶解去除聚苯乙烯内核,制得类水滑石氧化物及类水滑石纳米空心球;另外,自液晶相中还制备了含稀土元素的镁-铝-铕三元类水滑石,对产物形貌与荧光性质进行了表征,并以此为构建单元制备了具有荧光性质的纳米空心球。 本论文的主要研究内容包括: (1)在六角相溶致液晶中制备镁-铝类水滑石。首先根据样品的偏光织构和小角X射线散射特征,筛选构建稳定液晶相的组成。采用稀氨水作沉淀剂,通过共沉淀反应在液晶相水区制备镁-铝类水滑石。分别采用XRD、TEM、 SEM、AFM、ICP、FT-IR、N2吸附-脱附、热重等手段对类水滑石纳米片结构、形貌及组成进行了表征。实验结果表明,选用镁、铝离子物质的量之比为2:1,阳离子总浓度为0.45mol/L的盐水与Brij97(56wt%)可构建稳定的六角相溶致液晶,控制沉淀剂实际用量为理论值的8倍,反应24h,自液晶相中制备了类水滑石纳米片,其横向尺寸约110nm,厚度2-5nm,比表面积128.81m2/g。利用溶致液晶微反应器法制备LDHs纳米材料,产物片层薄,比表面积高,表明溶致液晶限域作用对产物形貌、尺寸及结构具有显著的调控作用。 (2)以溶致液晶中制备的类水滑石纳米片为构建单元,以聚苯乙烯小球为牺牲模板,通过层层组装制备类水滑石氧化物及类水滑石纳米空心球。在采用溶致液晶微反应器法制备类水滑石纳米片的基础上,利用无皂乳液聚合法制得粒径为250nm和820nm的聚苯乙烯(PS)小球,将PS小球用聚苯乙烯磺酸钠(PSS)进行表面修饰,通过静电作用,采用层层组装法制备了聚苯乙烯小球@类水滑石(PS@LDHs)纳米复合物。样品经过煅烧去除聚苯乙烯内核,得到结构完整的镁铝氧化物纳米空心球,氧化物经过结构重建还可以制备类水滑石纳米空心球。实验研究了分散介质、聚苯乙烯与类水滑石质量比、聚苯乙烯磺酸钠浓度、聚苯乙烯粒径、样品包覆方式、煅烧条件对PS@LDHs内米复合物以及纳米空心球产物结构的影响。实验结果表明,固定聚苯乙烯与类水滑石的质量比为5,聚苯乙烯纳米球粒径为820nm时LDHs样品经过超声预处理,将PS小球滴加到类水滑石中,包覆物结构完整。控制升温速率为20℃/h,将复合物从室温逐步加热至450℃,恒温5h后至样品为白色,得到类水滑石的煅烧样品。 (3)含稀土元素的镁-铝-铕三元类水滑石制备及荧光性能表征。利用非离子表面活性剂C12EO4、Brij97和镁、铝、铕的混合盐溶液构建稳定的溶致液晶,向其中加入稀氨水,通过共沉淀反应制备三元类水滑石。实验结果表明,在C12EO4层状液晶相中控制表面活性剂浓度为50wtt%,阳离子总浓度为0.45mol/L,并且镁铝铕的物质的量之比为2/0.8/0.2,沉淀剂实际用量是理论用量的3倍,反应48h后能够制备类水滑石纳米材料,并且产物具有较好的荧光性质。将上述盐浓度、阳离子比例条件与Brij97六角相溶致液晶相结合,也同样制备了具有荧光性质的类水滑石。这表明溶致液晶微反应器法通用性强。在此基础上,通过层层组装与煅烧制备了含稀土元素、具有荧光性质的类水滑石氧化物空心纳米球。
【学位授予单位】:青岛科技大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2013
【分类号】:O753.2;TB383.1

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