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基于不同原料体系的SiC纳米线量产化制备工艺研究

宫璐  
【摘要】:宽带隙半导体SiC一维纳米材料,在力学、电化学、光学及光催化等方面具有优异的性能,由此延伸的应用前景已经引起人们的广泛关注,现已成为低维纳米材料领域的重要研究热点之一。近年来,SiC一维纳米材料的制备工艺、生长机理日臻完善,科研工作者将主要研究方向集中在如何实现SiC一维纳米材料的克量级制备,现已经成为一项极具挑战性的课题。本文主要采用化学气相沉积法(CVD),以硝酸镍作为催化剂,高纯硅粉为硅源,采用不同的碳源(A型碳、B型碳及C型碳)合成SiC纳米线,探究制备过程中工艺参数对SiC纳米线产率、形貌及结构的影响规律,优选出以不同碳源制备SiC纳米线时的工艺参数。通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、能谱分析(EDS)、X射线衍射(XRD)等表征结果探讨了在使用不同碳源条件下SiC纳米线的生长机理。论文的主要研究内容及成果如下:1、以高纯硅粉为硅源,A型碳为碳源成功制备出SiC纳米线,系统研究了硅碳摩尔比、升温速率、反应温度及反应时间对SiC纳米线形貌及产量的影响规律,且生长过程中遵循VLS生长机制。优选出的制备工艺参数为:硅粉和A型碳的摩尔比为1:1.2,升温速率为7℃/min,反应温度为1250℃,反应时间为2h。该条件下制备的SiC纳米线具有Si02包覆层,厚度在9nm~12nm之间,纳米线直径在20nm~60nm之间,长度达微米级。经过煅烧和纯化处理后纯SiC纳米线的产量可达11g,转化率为57%左右。2、以高纯硅粉为硅源,B型碳为碳源成功制备出SiC纳米线,系统研究了B型碳型号、硅碳摩尔比、二次升温速率、反应时间及进出料温度对SiC纳米线形貌及产量的影响规律,且生长过程中遵循VLS生长机制。根据先前课题组的研究,优选出的制备工艺参数为:一次升温速率为7.5℃/min,预热温度为900℃,二次升温速率为3℃/mm,反应温度为1300℃,反应时间为4h。该条件下制备的SiC纳米线无包覆,纳米线直径在8nm~42nm之间,长度达微米级。经过煅烧和纯化处理以后纯SiC纳米线的产量可达10.4g,转化率为52%左右。3、采用高纯硅粉、C型碳为原料成功制备出SiC纳米线,系统研究了硅碳摩尔比、升温速率、反应温度及反应时间对SiC纳米线形貌及产量的影响规律,且生长过程中遵循SLS生长机制。优选的制备工艺参数为:C型碳和硅粉的摩尔比为1:5.5,升温速率为15℃/min,反应温度为1150℃,反应时间为2h。在该原料体系条件下制备的SiC纳米线存在SiO2包覆层,壳层厚度在9nm~20nm之间,纳米线直径在35nm~80nm之间,长度达微米级。经过煅烧和纯化处理后纯SiC纳米线的产量可达9.6g,转化率在48%左右。


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