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《青岛科技大学》 2016年
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氮化硅基多孔陶瓷的制备及性能研究

王雨菲  
【摘要】:多孔氮化硅陶瓷是近年来新开发的一种结构功能一体化新型陶瓷材料,因其优异的物理性能和广阔的应用前景,受到了国内外相关学者的重点关注。本论文研究了直接氮化法制备氮化硅粉末,碳热还原反应-常压烧结法制备氮化硅陶瓷工艺,考察了烧结制度、粉料配比以及胶黏剂种类等因素对多孔氮化硅陶瓷的制备的影响。采用直接氮化法制备高纯度氮化硅细粉,结合热力学分析和TG-DTA分析得出直接氮化法反应机理,反应属于放热反应,吉布斯自由能在1400℃时小于0,属于自发反应,利用XRD、SEM以及粒径分析进行了表征。结果表明:制得的多孔氮化硅主要由不规则的α-Si_3N_4晶粒交错搭接形成,产物晶粒细小,组织分布均匀,晶粒结合较为紧密,其粒径均匀,D_(50)为6.59μm。采用碳热还原-常压烧结法制备多孔氮化硅陶瓷材料,结合热力学分析、TG-DTA结果得出:碳热还原反应属于吸热反应,其吉布斯自由能随温度升高而降低,反应起始温度为1472℃。利用XRD、SEM以及MIP进行了表征,结果表明:制得的多孔氮化硅陶瓷主要由长柱状β-Si_3N_4晶粒交错搭接形成;1200℃预烧结制度有利于β-Si_3N_4晶粒的发育和成型,产物长径比较大,组织分布均匀,晶粒结合较为紧密,其内部具备大量不规则孔隙结构,孔容为0.554 m L·g~(-1),气孔率为48.04%。改变反应物配比制备多孔氮化硅陶瓷,TG-DTA、XRD、SEM以及MIP结果表明:制得的氮化硅主要以长柱状β-Si_3N_4晶粒为主,添加50wt.%α-Si_3N_4的原料配比有利于β-Si_3N_4晶型的发育和成型,其产物的β-Si_3N_4晶粒均匀,长径比较高,孔隙分布均匀,晶粒结合紧密。胶黏剂的种类对碳热还原-常压烧结产物没有影响。PVA相对于CMC更能促进晶粒的成长,添加PVA后得到的β-Si_3N_4的长径比更大,孔容、孔径、比表面积以及气孔率都变小,晶粒结合更为紧密,其孔容为0.142 m L·g~(-1),气孔率为22.35%。通过改变胶黏剂可以达到控制气孔率的目的。
【学位授予单位】:青岛科技大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:TQ174.1

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