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离子液体修饰碳糊电极对碱基及其衍生物的电化学测定

段园园  
【摘要】: 核酸的组成物质中只有碱基部分具有电化学活性,核酸碱基的电化学氧化通常发生在固体电极较正的电位窗口中。离子液体(ILs)具有稳定性好、离子导电率高、挥发性小、电化学窗口宽等独特的理化性质,用离子液体制作化学修饰电极,能有效地提高电活性物质的电子传递速率,降低生物分子的氧化过电位和增强电化学信号。本论文开展了核酸碱基及其衍生物的电化学研究,实验内容总结如下: 1.分别用疏水性离子液体六氟磷酸正丁基吡啶(BPPF6)和六氟磷酸正己基吡啶(HPPF6)与碳粉混合,制备了两种离子液体碳糊电极(CILE)。在这两种电极上分别研究了鸟苷和腺苷的电化学氧化反应,与传统碳糊电极CPE)比较,鸟苷和腺苷的氧化峰电位都发生负移,氧化峰电流都显著增加,表明离子液体既有粘合剂的功效,又是良好的修饰剂和催化剂。分别计算了鸟苷和腺苷氧化反应的电化学参数。在1.0×10-6 mol/L ~ 1.0×10-4 mol/L浓度范围内,鸟苷的循环伏安氧化峰电流与鸟苷浓度呈良好的线性关系,检测限为2.61×10-7 mol/L (3σ);在1.0×10-6 mol/L ~ 1.4×10-4 mol/L浓度范围内,腺苷的微分脉冲伏安氧化峰电流与腺苷浓度呈良好的线性关系,检测限为9.1×10-7 mol/L (3σ)。以上两种电极都成功应用于尿样的检测。 2.将碳粉、液体石蜡和1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯([EMIM][EtSO4])三者混合,制备了一种离子液体修饰碳糊电极(IL-CPE)。在IL-CPE上用微分脉冲伏安法对鸟苷和腺苷进行同时测定,建立鸟苷在1.0×10-6 mol/L~ 1.6×10-4 mol/L浓度范围和腺苷在1.0×10-6 mol/L ~ 2.7×10-4 mol/L浓度范围内同时测定的分析方法。共存物质对鸟苷和腺苷的测定无影响,该方法成功应用于人体尿样中鸟苷和腺苷的检测。制备了该离子液体修饰碳糊微电极(m-IL-CPE),在m-IL-CPE上研究了脱氧鸟苷三磷酸(dGTP)的电化学氧化,探讨了dGTP的在m-IL-CPE上的电化学反应过程,在1.0×10-6 mol/L ~ 7.0×10-4 mol/L浓度范围内dGTP的氧化峰电流与浓度线性回归方程为logIpa(A)=0.771logC (mol/L) - 4.082 (n=9,γ=0.999),检测限为1.0×10-6 mol/L (3σ),共存物质对dGTP的测定无影响。 3.在CPE上详细研究了胞嘧啶的电化学氧化,在pH 5.0的缓冲溶液中,胞嘧啶的氧化峰电位为1.412 V,计算出了胞嘧啶在CPE上电化学氧化的相关参数,如转移电子数(n),电子传递系数(α)和电极反应速率常数(ks)分别为2.14, 0.15和1.049×10?3 s-1。在1.0×10-5 mol/L ~1.0×10-3 mol/L浓度范围内,胞嘧啶的氧化峰电流与浓度呈良好的线性关系,线性回归方程为Ip(μA)=0.0519C(μmol/L)+0.419 (n=9,γ=0.999),检测限为1.9×10-6 mol/L (3σ)。常见共存物质对胞嘧啶的测定无影响。


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