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《济南大学》 2011年
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有机胺催化正硅酸乙酯反应制备SiO_2材料

赵会  
【摘要】:多孔SiO_2材料具有大的比表面积和孔容,在化学、医药、催化等领域有广泛的应用前景。以无机酸或碱为催化剂,通过正硅酸乙酯(TEOS)的水解缩聚反应制备SiO_2材料的方法被广泛采用。在反应体系中加入表面活性剂还可以调控SiO_2材料的孔特性。由于有机胺类表面活性剂的水溶液呈碱性,因此,有机胺在制备SiO_2材料的过程中既可以作为催化剂又可以作为成孔剂。 实验采用扫描电镜、小角度X-射线衍射分析、红外光谱分析、N_2等温吸附、热重分析等手段,对丁胺、辛胺、十二胺、十六胺及氨水为催化剂时所得产物进行了分析。重点研究了组成对反应体系的pH值及产物生成速率的影响及水、有机胺和乙醇的用量对SiO_2材料的形成、形貌与孔特性的影响;并初步探讨了SiO_2材料的形成机理。 研究表明,以乙醇为溶剂、丁胺为催化剂,经TEOS水解缩聚反应可制得多孔SiO_2凝胶。凝胶是由球形颗粒堆积而成,颗粒之间的孔隙形成SiO_2凝胶的多孔结构。实验考察了反应物的用量对反应液的pH值、产物的生成速率及形貌、孔特性的影响。在实验范围内,随水硅比和胺硅比的增加,反应液的pH值增大,构成凝胶的颗粒尺寸减小。相反,随着醇硅比的增加,TEOS的缩聚速率减小,构成凝胶的颗粒尺寸则增大。当TEOS、丁胺、水、乙醇的比为1 : 1.68 : 12.4 : 30.6时,合成SiO_2凝胶的比表面积、孔容最大分别为1131.87 m~2/g和2.87 ml/g。 以辛胺为催化剂,经TEOS快速水解缩聚反应制得了颗粒尺寸大约为1.0 mm透明多孔SiO_2微球。实验考察了煅烧温度(550oC、750oC和950oC)对透明多孔SiO_2微球的影响。结果表明,随着煅烧温度的升高,合成的透明多孔SiO2微球的颗粒尺寸、比表面积、孔容和孔径减小,透明度降低。在550oC煅烧后样品的比表面积、孔容和孔径分别为582.87 m~2/g、0.8224 ml/g和1.92 nm。扫描电镜分析证实所合成的透明SiO_2微球是由凝胶及分布其中的纳米颗粒构成。 以乙醇为溶剂、十二胺为催化剂,经TEOS水解缩聚反应制得了粒度和孔特性不同的多孔SiO_2微球。随水硅比的不同,SiO_2微球分别是通过种子生长和颗粒团聚机制形成的。实验研究了反应物用量对反应液的pH值、产物的生成速率及形貌、孔特性的影响。研究发现,随着水硅比的增加,TEOS的水解速率加快,微球尺寸、比表面积和孔径增大;随着胺硅比的增加,TEOS的水解速率增大,颗粒尺寸减小;当正硅酸乙酯、十二胺、水、乙醇摩尔比为1 : 0.56 : 37.2 : 61.5时所合成的微球形貌和分散性最好,其比表面积、孔容、孔径分别为992 m~2/g、0.4467 ml/g、1.84 nm。 论文还对有机胺-TEOS-乙醇-水体系中,不同有机胺(丁胺、辛胺、十二胺和十六胺)及氨水催化条件下TEOS的水解缩聚反应及其产物的形貌、孔特性进行了分析比较。结果表明,在有机胺用量相同时,随着有机胺碳链的增长,反应液的pH值增大,合成的样品由凝胶变为粉末。当氨水和有机胺分别为催化剂时,在反应液pH值、其它组分及实验条件不变的情况下,合成的SiO_2材料的形貌、结构和性能有着显著的不同。当氨水为催化剂时,得到的SiO_2材料是无孔结构,而当丁胺和十二胺为催化剂时,得到的SiO_2材料是微孔结构。
【学位授予单位】:济南大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:TB383.1

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【参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 李彩虹,刘声普,张晨鼎;有机胺制碱的回顾与展望[J];纯碱工业;2002年02期
2 胡兵,蒋斌波,陈纪忠;单分散性SiO_2的制备与应用[J];化工进展;2005年06期
3 陈同来,陈铮;催化方式和水硅比对正硅酸乙酯的溶胶凝胶过程的影响[J];华东船舶工业学院学报(自然科学版);2003年03期
4 陈梅英;王士斌;;可生物降解聚合物作为药物载体的应用进展[J];国际生物医学工程杂志;2006年05期
5 霍玉秋,翟玉春,童华南;3种共溶剂对正硅酸乙酯水解的影响[J];东北大学学报(自然科学版);2004年02期
6 隋学叶;刘世权;程新;;正硅酸乙酯的水解缩聚反应及多孔SiO_2粉体的制备[J];中国粉体技术;2006年03期
7 齐凯,杨振忠,杨运信,赵得禄;模板技术制备单块介孔分子筛[J];高等学校化学学报;2002年02期
8 丛海林,曹维孝;二氧化硅胶体晶体及其为模板的多孔材料[J];高等学校化学学报;2005年03期
9 赵丽,余家国,程蓓,赵修建;单分散二氧化硅球形颗粒的制备与形成机理[J];化学学报;2003年04期
10 王喜贵,赵慧,张强,吴红英;正硅酸乙酯水解过程的研究进展[J];内蒙古石油化工;2001年03期
中国硕士学位论文全文数据库 前3条
1 苗继斌;模板法制备介孔材料及其表征[D];安徽大学;2007年
2 孙志成;含非线性光学生色团的硅氧网格杂化材料的研究[D];上海交通大学;2008年
3 赵丽;纳米微米二氧化硅球形颗粒的制备与表征[D];武汉理工大学;2003年
【共引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 曲绪平,王兆伦,陈娅如,刚洪泽,杨宇翔,陈荣三;正硅酸乙酯水解-聚合的工艺参数研究及纳米SiO_2的合成[J];玻璃与搪瓷;2005年03期
2 王德刚,刘润涛,顾利霞;溶胶—凝胶法在陶瓷/玻璃纤维制备中的应用[J];山东陶瓷;2001年04期
3 陈庆春;工业表面活性剂在纳米材料/纳米结构材料制备中的应用及展望[J];日用化学工业;2001年02期
4 陈庆春,邓慧宇,马燕明;聚乙二醇在新材料制备中的作用及其机理[J];日用化学工业;2002年05期
5 杨澄宇,方云,蒋惠亮,陈明清;纳米技术与纳米材料(Ⅱ)——表面活性剂在纳米科技中的应用[J];日用化学工业;2003年02期
6 余火根,余家国,郭瑞,赵修建;溶胶-凝胶薄膜的制备和应用[J];材料导报;2003年06期
7 闫世凯;胡鹏;袁方利;李晋林;;射频等离子体球化SiO_2粉体的研究[J];材料工程;2006年02期
8 刘立柱;梁冰;王伟;杨阳;雷清泉;;杂化聚酰亚胺薄膜无机相形貌和介电性能研究[J];材料科学与工艺;2006年03期
9 赵丽,余家国,赵修建,程蓓,张谢群,郭瑞;介孔纳米结构材料的研究与发展[J];稀有金属材料与工程;2004年01期
10 梁艳,张劲松,张军旗;单分散纳米介孔二氧化硅的制备[J];材料研究学报;2004年02期
中国重要会议论文全文数据库 前4条
1 王进美;叶远静;;纳米SiO_2溶胶对澳毛织物拒水拒油整理研究[A];2006中国国际毛纺织会议暨IWTO羊毛论坛论文集(上册)[C];2006年
2 薛伟;王延吉;赵新强;;微乳液/溶胶-凝胶耦合法制备具有规则介孔结构的纳米级SiO_2[A];第九届全国化学工艺学术年会论文集[C];2005年
3 李清海;翟玉春;印万忠;;球形纳米二氧化硅的制备[A];第十届全国粉体工程学术会暨相关设备、产品交流会论文专辑[C];2004年
4 段启亮;王海燕;杨仕娥;卢景霄;陈永生;;一种增强薄膜太阳电池中硅膜的光吸收的新方法[A];2004年中国生物质能技术与可持续发展研讨会论文集[C];2004年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 顾修君;1,2-二氯丙烷制环氧丙烷FeAl(PO_4)_2催化剂及膜催化反应的研究[D];天津大学;2003年
2 王继朋;硅在几种植物中的吸收、分配及其作用探讨[D];中国农业大学;2003年
3 罗敏;溶胶—凝胶技术在纺织上的应用与研究[D];东华大学;2004年
4 陈志林;陶瓷化复合木材复合方法与性能的基础性研究[D];北京工业大学;2003年
5 杨毅;纳米/微米功能复合材料的制备及应用研究[D];南京理工大学;2003年
6 杨雨;无机基复合固态可调谐染料激光介质的制备、激光与光谱学性能及激光器件研究[D];浙江大学;2004年
7 陈国栋;丙烯酸酯聚氨酯/纳米二氧化硅复合涂层的研究[D];复旦大学;2005年
8 郭学锋;纳米及介孔材料的制备表征和催化性能研究[D];南京大学;2000年
9 何晓东;中空微球的合成及界面自组装研究[D];中国科学技术大学;2006年
10 田玉美;无机纳米润滑油添加剂的合成及性能研究[D];吉林大学;2006年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 徐先华;PEO基复合固态聚合物电解质的制备、结构表征及导电增强机制[D];中南大学;2005年
2 曾国坪;硅基介孔材料的微波合成与表征[D];福州大学;2006年
3 韩丽华;纳米二氧化锡的分散及应用研究[D];哈尔滨工程大学;2006年
4 王艳丽;乙烯基修饰的微孔二氧化硅膜制备及氢气分离研究[D];北京工业大学;2007年
5 曾觉发;聚醚改性溶胶—凝胶SiO_2增透膜的研究[D];四川大学;2007年
6 雷仁方;有机/无机杂化型电光材料的研究与应用[D];吉林大学;2005年
7 滕志强;纳米粉体的分散及对棉织物的抗菌整理工艺研究[D];青岛大学;2005年
8 万红峰;中高温发光陶瓷釉的研究[D];武汉理工大学;2005年
9 台国安;超声诱导组装介孔复合功能材料[D];南京航空航天大学;2005年
10 杨立玲;以伊利石合成4A沸石分子筛的实验研究[D];西安科技大学;2005年
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 王娟,张长瑞,冯坚;聚乙二醇对纳米多孔二氧化硅薄膜性能的影响[J];无机材料学报;2005年02期
2 赵婧,李怀祥;溶胶-凝胶法制备无机纳米材料的研究现状[J];微纳电子技术;2005年11期
3 马智勇,杨小平,王成忠;活性炭纤维纸的制备、结构及性能研究[J];北京化工大学学报;2000年04期
4 马静,王玉红,陈建峰,甄崇礼;反溶剂重结晶法制备硫酸沙丁胺醇颗粒[J];北京化工大学学报(自然科学版);2003年06期
5 任杰,陈云华;聚磷腈的研究和生物医学应用[J];北京生物医学工程;2005年02期
6 陈庆春;工业表面活性剂在纳米材料/纳米结构材料制备中的应用及展望[J];日用化学工业;2001年02期
7 孙继红,范文浩,吴东,孙予罕;溶胶-凝胶(Sol-gel)化学及其应用[J];材料导报;2000年04期
8 王歆,庄志强,齐雪君;金属氧化物溶胶-凝胶法制备技术及其应用[J];材料导报;2000年11期
9 谢永贤,陈文,徐庆;有序介孔材料的合成及机理[J];材料导报;2002年01期
10 刘震;吴锋;王芳;张玮琦;张存中;陈实;;NiO薄膜电极的电沉积制备及其性能研究[J];材料导报;2006年06期
中国重要会议论文全文数据库 前2条
1 孙婷;王耀祥;田维坚;章兴龙;黄昌清;黄琨;于惠霞;;聚合物光纤预制棒的制备[A];第五届中国功能材料及其应用学术会议论文集Ⅰ[C];2004年
2 李丹;张玲;周琼花;陈平;李玉云;丁勇;;基于SiO_2溶胶-凝胶的电化学免疫传感器的研究[A];中国稀土学会第一届青年学术会议论文集[C];2005年
中国硕士学位论文全文数据库 前1条
1 陈鸿奎;BaTiO_3/TiO_2光子晶体及结构色彩研究[D];天津大学;2004年
【相似文献】
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1 陈兴明,朱世富,赵北君,杨文彬;HCI-NH_3双组分催化正硅酸乙酯快速制备SiO_2气凝胶[J];现代化工;2003年S1期
2 王立,封麟先,杨士林;以SiO_2为载体的乙烯丙烯共聚高效Ziegler-Natta催化剂[J];化学学报;1995年03期
3 戴秀萍,于玲;低温下测定大气总悬浮颗粒物中游离二氧化硅的方法探讨[J];江苏环境科技;1995年02期
4 孙景章;用氟硅酸钾滴定法测定SiO_2实验条件的控制[J];河北陶瓷;1998年03期
5 徐国财,马家举,邢宏龙,胡乃明;原位分散紫外光固化SiO_2纳米复合材料的性质[J];应用化学;2000年04期
6 高彦峰,柳泽河道;SiO_2和ZrO_2晶型对钒-硅酸锆生成的影响[J];陶瓷工程;2001年04期
7 陈宝剑,王宏强;精料技术在长钢的应用与实践[J];山西冶金;2000年02期
8 朱伯铨,李楠,甘菲芳,陈荣荣,田守信;电熔镁锆合成料中SiO_2的赋存形态及分布特征[J];武汉科技大学学报(自然科学版);2000年01期
9 李平;;论GB1574—79常量分析法SiO_2测定中动物胶溶液的温度[J];煤炭分析及利用;1995年03期
10 王剑华,郭玉忠,刘荣佩;溶胶-凝胶法制备SiO_2薄膜的研究[J];材料科学与工艺;1999年03期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 刘世明;王慧;曾令可;;纳米SiO_2气凝胶的性能表征与分形维数[A];中国颗粒学会第六届学术年会暨海峡两岸颗粒技术研讨会论文集(下)[C];2008年
2 杨丽萍;赵帆;丁彬;;柔韧纳米颗粒修饰的静电纺SiO_2纤维膜自清洁性能研究[A];中国化学会第28届学术年会第4分会场摘要集[C];2012年
3 刘红霞;唐帆;邵荣;董锐;贾铭琳;陈松;;疏水介孔SiO_2气凝胶的低成本制备与性能表征[A];第七届中国功能材料及其应用学术会议论文集(第2分册)[C];2010年
4 赵秦峰;陈胜利;高金森;徐春明;;两步法制备SiO_2催化剂载体及其孔结构的调变[A];第十一届全国青年催化学术会议论文集(上)[C];2007年
5 樊武厚;张廷有;但卫华;李正军;;纳米SiO_2/丙烯酸树脂复合乳液的耐刮伤性研究进展[A];2010年全国皮革化学品会议论文集[C];2010年
6 姜建义;余菊华;许存义;刘春荣;;硅上SiO_2膜的喇曼谱[A];全国第三届光散射学术会议论文摘要[C];1985年
7 安璐;杨红;胡鹤;杨仕平;;不同粒径SiO_2空心微球的制备及其在超声-磁共振成像中的初步应用研究[A];中国化学会第28届学术年会第8分会场摘要集[C];2012年
8 赵占强;戴忠玲;王友年;;射频等离子体刻蚀SiO_2的数值研究[A];第十五届全国等离子体科学技术会议会议摘要集[C];2011年
9 徐梦婧;费英伟;吴耀;金振民;;铬铁矿中SiO_2含量的高温高压实验研究——对铬铁矿出溶柯石英机制的启示[A];中国矿物岩石地球化学学会第13届学术年会论文集[C];2011年
10 徐群娜;马建中;周建华;李娜;;无皂乳液聚合法制备聚丙烯酸酯改性酪素/纳米SiO_2皮革涂饰剂及其性能的研究[A];2011中国功能材料科技与产业高层论坛论文集(第二卷)[C];2011年
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1 本报记者 王建新;巧匠洗浮尘 扮靓金水桥[N];人民日报;2009年
2 本报记者 诸玲珍 冯晓伟;多晶硅:加强合作 实现副产物综合利用[N];中国电子报;2010年
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1 陈晨;声光移频集成光学陀螺及Si基SiO_2波导声光移频技术研究[D];长春理工大学;2012年
2 王慧;SiO_2气凝胶及其复合材料的制备与性能研究[D];华南理工大学;2010年
3 沈哲红;聚合物/纳米SiO_2复合乳液构筑的光子晶体及结构研究[D];复旦大学;2011年
4 闫刚印;SiO_2系列三维光子晶体的自组装制备与光学性质的研究[D];兰州大学;2011年
5 王丽;铁氧体/SiO_2纳米复合材料的磁性和穆斯堡尔谱学研究[D];吉林大学;2013年
6 陈庚文;荧光SiO_2纳米颗粒性能研究及应用[D];大连理工大学;2013年
7 孙小飞;SiO_2基复合薄膜的制备与光学性能[D];长春理工大学;2009年
8 高桂梅;油页岩灰渣制备纳米SiO_2和气凝胶的方法研究[D];吉林大学;2010年
9 任洪波;低密度SiO_2及其复合气凝胶的制备与特性研究[D];中国工程物理研究院;2010年
10 高庆福;纳米多孔SiO_2、Al_2O_3气凝胶及其高效隔热复合材料研究[D];国防科学技术大学;2009年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 赵会;有机胺催化正硅酸乙酯反应制备SiO_2材料[D];济南大学;2011年
2 王伟;常压制备块体SiO_2气凝胶隔热复合材料的工艺及其性能[D];哈尔滨工业大学;2010年
3 娄垚;PLD低温制备富硅SiO_2薄膜及其应用[D];杭州电子科技大学;2010年
4 董辉;纳米SiO_2/有机硅原位杂化材料的研究及应用[D];兰州理工大学;2011年
5 杨兴旺;稀土、染料掺杂SiO_2基纳米粒子的制备及光学性质研究[D];暨南大学;2010年
6 张春;介孔SiO_2及其氧化物复合材料的制备与表征[D];安徽大学;2010年
7 彭洪阳;水分散性纳米SiO_2/含氟聚合物复合乳液的合成及其在纺织品防酸整理中的应用[D];东华大学;2011年
8 黄晓光;SiO_2/有机聚合物基质稀土配合物复合发光材料的研究[D];兰州大学;2011年
9 汪慧;SiO_2气凝胶/苯丙原位复合乳液的制备及其在隔热涂料中的应用[D];广东工业大学;2011年
10 叶发敏;热氧化生长SiO_2钝化膜与双层减反射膜技术的研究[D];上海交通大学;2010年
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