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《济南大学》 2018年
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BiFeO_3薄膜的低温制备及其电学性能研究

闫静  
【摘要】:BiFeO_3(BFO)是室温下同时具有铁电性和铁磁性的多铁性材料之一,在铁电存储器、传感器、微机电系统以及红外热释电成像器件等方面有着广阔的应用前景,成为国际功能材料领域的研究热点。BiFeO_3薄膜具有较高的漏电流,尤其是采用化学溶液法制备的多晶薄膜。目前,采用掺杂、固溶体、多层结构或外延膜的形式来解决漏电问题,但掺杂或外延应力的存在不利于薄膜的本征特性的研究。为了研究薄膜的本征特性,本文采用化学溶液法结合层层退火工艺在电极上制备未掺杂的BFO薄膜,同时为降低漏电,提高BFO薄膜与器件的兼容性,解决高温下薄膜与衬底之间的界面问题、互扩散问题以及铋挥发等一系列问题,本文选择在低于500℃的低温条件下来制备BFO薄膜,重点从以下两个方面开展研究:第一,(012)-取向BFO薄膜的制备与研究。在Pt(111)/TiO_2/SiO_2/Si衬底上,通过研究不同溶液、预处理温度、退火温度、溶液放置时间等工艺条件对薄膜性能的影响。发现溶液中无水乙醇的加入有利于提高薄膜的结晶性,溶液的均匀性随着溶液放置时间的延长先提高后下降,比较合适的溶液浓度为0.2-0.4 mol/L,热板温度为220℃,衬底的处理气氛为氮气气氛,260到300℃范围内都是有利于制备BFO薄膜的合适预处理温度。在500℃以下制备出具有(012)-择优取向的BFO薄膜,择优度达到92%,薄膜单层厚度为150 nm,并对其漏电和疲劳性能进行了深入的研究。发现漏电测试过程中稳定时间大于500 ms时可以消除畴反转对薄膜漏电机制的影响;老化对薄膜的疲劳性能的影响可采用漏电测试的方式给薄膜“去老化”来消除,XPS分析证实BFO薄膜中存在大量氧空位和2价铁离子,晶格中氧空位的位置对薄膜的疲劳和漏电性能起重要作用。第二,普通金属电极上BFO薄膜的制备与研究。首次采用普通金属片,即铝片、镍片、不锈钢片作为底电极材料,通过对薄膜的预处理温度、衬底的退火气氛、溶液的浓度、热板温度等工艺参数的调控,在普通金属铝片、镍片和不锈钢片上,在500℃以下制备出具有良好铁电性能的BFO薄膜。选择440℃退火在不同衬底上制备BFO薄膜,研究衬底对BFO薄膜的制备及性能影响,并对衬底的优缺点进行分析。发现BFO/Al薄膜比较容易饱和,并且电滞回线的矩形度可以达到90%,但是矫顽场比较大。BFO/Al薄膜、BFO/Ni薄膜、BFO/SS薄膜和BFO/Pt(111)的矫顽场和矩形度依次是下降的。BFO/Al薄膜的抗老化能力比其他三种电极好。BFO/Al和BFO/Ni的抗击穿能力、疲劳性能和保持性能都比较好,晶粒较大。BFO/SS薄膜的剩余极化值和介电常数比较大,矫顽场较小,抗漏电性能比BFO/Pt(111)的抗漏电性能强,薄膜表面晶粒大小均匀,平整度比较高。BFO/Pt(111)薄膜的矫顽场最小,抗击穿能力、疲劳性能和电荷保持性能相对较差,表面存在微裂纹。不锈钢片可以作为Pt(111)/Ti/SiO_2/Si电极的理想替代电极。在铝片上继续降低薄膜的制备温度,在390℃退火温度下制备出铁电BFO薄膜,剩余极化值在70 V的外加电压下为30?C/cm~2,同时推测铝片是适合BFO薄膜本征生长的底电极材料,390℃是采用化学溶液法制备BFO薄膜的最低晶化温度。通过对溶液和制备过程中工艺参数的调整,在低于500℃的温度下制备出性能良好的BFO薄膜,拓宽了制备BFO薄膜的底电极材料的选择范围,为BFO薄膜在低温下的制备以及性能的研究打下了坚实的基础,对BFO基薄膜的基础和应用研究均具有重要意义。
【学位授予单位】:济南大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2018
【分类号】:TB383.2;TQ135.32

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