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真空热压烧结工艺对Ti_3SiC_2/Al_2O_3复合材料性能影响的研究

张学谦  
【摘要】:由于Ti3SiC2与Al2O3具有良好的物化相容性且力学性能互补,Ti3SiC2/Al2O3复合材料被认为是一种理想的结构材料。但是由于Ti3SiC2陶瓷在原位合成的相区域狭小,在原位制备Ti3SiC2/Al2O3复合材料时,容易生成过多且物相成分多变的杂质相TiC,导致所准备的复合材料的力学性能不佳。本课题研究的主要目的是在真空热压烧结条件下,通过优化烧结工艺和原料体系,减少原位合成时杂质相TiC的生成,提升Ti3SiC2/Al2O3复合材料的力学性能。首先将热压烧结工艺条件固定(烧结温度1550℃、烧结压力30MPa、保温保压时间1.5h),将不同体积比的Al2O3(10%-60%)与原料混合(Ti:SiC:C=3:1:1),探究了氧化铝不同的体积比掺加量对原位制备Ti3SiC2/Al2O3复合材料的力学性能以及物相组成的影响。然后在不同烧结温度下探究了氧化铝的掺加对原位制备Ti3SiC2/Al2O3复合材料的物相组成的影响,通过实验发现氧化铝的掺加有利于Si元素的均匀分布,即氧化铝的掺加促进了目标复合产物的结晶转变。研究结果表明,氧化铝中的Al元素,在高温高压的条件下形成Al熔池,这加速了Si元素的扩散和均匀分布,也促进了Ti3SiC2相的生成。在初步制备的Ti3SiC2/Al2O3复合材料中,我们发现目标产物中仍存在大量的杂质相TiC,于是选用了多种类不同的原料对原位反应法制备Ti3SiC2的原料体系进行优化筛选。根据查阅的文献资料和我们的试验,选用的原料包括Ti/SiC/C、Ti C/Si/C、Ti/Si/C/Al、Ti/SiC/C/Al,将烧结工艺确定为烧结温度为1450℃,烧结压力为30MPa,保温保压时间为1.5h,实验发现,在上述原料中Ti/SiC/C/Al作为原料体系时,杂质相TiC的含量最少。在此基础上,又对添加烧结助剂Al和原料配比是否为化学计量比等对原位合成Ti3SiC2的影响作用做了对比研究。结果表明,烧结助剂Al的添加以及非化学计量配比的原料(Ti:SiC:C:Al=3:1.1:0.9:0.2)合成的Ti3SiC2相较纯,几乎没有TiC杂质相存在。烧结助剂Al的掺加能够弥补在热压烧结过程中Si元素的热流失,保证了原料配比的平衡。在优化确定原料体系后,进一步研究了原料粒度大小对真空热压工艺原位合成Ti3SiC2/Al2O3复合材料的力学性能和物相组成的影响,实验结果表明,当原料粒度较细时,试样的微观结构更加均匀细化,杂质相TiC的含量明显减少,力学性能得到了较为显著的提高。


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