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超分子自组装膜修饰电极的制备及电化学应用

郑玉欣  
【摘要】: 本文自行合成了超分子化合物单-6-对甲基苯磺酰-β-环糊精(6-OTS-β-CD),并在此基础上继续合成了功能化离子液体β-环糊精季铵化的吡啶类离子液体[CDbPy]BF4,以它们为修饰剂,首次制备了超分子自组装膜化学修饰电极,并进行了电化学表征,结果表明功能化离子液体超分子自组装膜修饰电极的灵敏度最好。研究了肾上腺素、抗坏血酸和1-亚硝基-2-萘酚、硝基氯苯等生物活性物质和环境污染物在修饰电极上的电化学行为,并进行了应用研究,建立了相关分析方法。本论文的研究工作共分为四部分,其主要内容如下: 第一部分合成超分子化合物6-OTs-β-CD,把它修饰在电极上制备了超分子自组装膜修饰电极6-OTS-β-CD/L-cys/Au,铁氰化钾为电化学探针,用循环伏安法和交流阻抗法对电极进行了电化学表征,在此修饰电极上首次对1-亚硝基-2-萘酚的电化学特性进行了研究。在0.1 mol/L PBS (pH=5.04)底液中,1-亚硝基-2-萘酚在+0.582 V和+0.482 V (vs .SCE)处产生灵敏的准可逆氧化还原峰,电极反应受扩散控制。1-亚硝基-2-萘酚的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-6~1.0×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,检测下限可达3.33×10-7 mol/L,同一支电极连续九次测定5.0×10-5 mol/L的1-亚硝基-2-萘酚溶液,相对标准偏差为1.66%,说明电极的稳定性和重现性很好。 第二部分制备了新型修饰电极6-OTS-β-CD/PDDA/Au,用同样的方法对电极进行了电化学表征,利用循环伏安法,示差脉冲伏安法等电化学方法研究了肾上腺素的电化学特性。在0.1mol/L PBS (pH=7.4)底液中,肾上腺素在+ 0.354V(vs.SCE)处产生一个灵敏的不可逆氧化峰,电极反应受扩散控制。该法用于盐酸肾上腺素针剂中肾上腺素含量的测定,结果令人满意。 第三部分合成了功能化的离子液体[CDbPy]BF4,首次把它修饰在不同基体电极上,制备了三种不同类型的功能化离子液体超分子自组装膜修饰电极。以二茂铁为电化学探针,考察了双层膜数的影响,并对电极进行了循环伏安,交流阻抗和计时电量表征,计算得到了修饰电极的真实面积。考察了扫描速度对二茂铁氧化还原峰电流影响,结果表明,电极反应主要受扩散控制。通过对修饰电极各种参数的比较,确定([CDIL]/L-cys)2/Au的电极性能最好。 第四部分利用不同的功能化离子液体超分子自组装膜修饰电极,分别研究了抗坏血酸和硝基氯苯的电化学行为。优化了测定条件,考察了扫描速度的影响,结果表明,电极反应过程主要受扩散控制。该法用于Vc片剂中抗坏血酸含量的测定,得到了令人满意的结果。通过邻、间、对三种硝基氯苯各种实验参数的比较,结果表明,修饰电极对对硝基氯苯的选择性电催化作用最好,因此以它为研究对象进行了实际的样品测定,结果满意。


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