收藏本站
《齐鲁工业大学》 2014年
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

羧甲基壳聚糖及其磁性复合微球的制备与表征

陆丰艳  
【摘要】:磁性高分子微球是指由无机磁性物质与有机高分子材料结合而生成的一种复合微球。由于具有许多高分子微球的特性以及无机材料的磁响应性,使其可作为一种新型的功能材料,因此在生物领域方面显示出了广阔的应用前景。本论文将壳聚糖进行改性,制得水溶性良好的羧甲基壳聚糖。将磁性纳米粒子与改性后合成的具有特殊官能团的羧甲基壳聚糖结合,制备出羧甲基壳聚糖磁性复合微球。 将壳聚糖以及氯乙酸作为反应物,在碱性的条件下制得羧甲基壳聚糖。探讨了制备过程中NaOH以及氯乙酸的使用量、异丙醇的加入量、反应时间等因素分别对产品的收率、取代度以及特性粘度的影响,进而得到了各因素对它们的影响规律及反应的优化条件。并从取代度、红外光谱以及X射线衍射等方面对产物进行了分析和表征。结果表明,制备羧甲基壳聚糖优化的反应条件为:壳聚糖5g,异丙醇25mL,氯乙酸13g,氢氧化钠13g,反应温度为60℃,反应时间为3h。对得到的产物进行红外测试,测试结果表明,制备的产品是N,O-羧甲基壳聚糖。对所得样品进行的X射线衍射(XRD)分析表明,与壳聚糖相比,其衍射峰明显减弱。 以Fe(NO3)3·9H2O和Mg(NO3)2·6H2O或Ni(NO3)2·6H2O为原料,采用溶胶凝胶法分别制备出了MgFe2O4以及NiFe2O4,以Fe(NO3)3·9H2O和Ni(NO3)2·6H2O为原料,通过用氨水调节溶液的pH值,采用水热合成法制备出了NiFe2O4。通过红外、XRD、SEM、AGM等测试方法对所得产物进行了物理与化学表征。实验结果表明:用溶胶凝胶法制备的两种铁氧体都是立方尖晶石结构的,粒度大小均匀,它们的饱和磁化强度分别为31.52和43.3emu/g。而采用水热法合成的NiFe2O4粒度分布均匀,粒径小,饱和磁化强度为43.1emu/g。 以羧甲基壳聚糖(CMC)为骨架材料,戊二醛作为交联剂,采用乳化交联法制备出了包覆磁性粒子的微球。以O-羧甲基壳聚糖为骨架材料时,得出较优制备工艺: O-CMC的质量浓度为2%,反应温度为70℃,Span80与Tween80的用量分别为2.5g,交联剂戊二醛的加入量为4mL,反应所需的时间为3h。以N,O-羧甲基壳聚糖为骨架材料时,得到较优工艺为:N,O-CMC的浓度为4%(质量分数),Span80与Tween80的用量为1.5g,戊二醛的加入量为6mL,反应时的温度为70℃,反应时间为3h。通过傅立叶红外光谱仪、热重分析、扫描电子显微镜、交变梯度磁强计以及X射线衍射仪对样品的官能团、热稳定性和组份、形貌、磁性能以及晶体结构进行了分析与表征。测试结果表明,制得的O-羧甲基壳聚糖MgFe2O4复合微球外形圆整,具有良好的分散性,微球的表面也较为光滑。O-羧甲基壳聚糖NiFe2O4复合微球有圆整的外形,微球表面较粗糙,具有较好的分散性,不存在黏连现象。O-羧甲基壳聚糖MgFe2O4/NiFe2O4(NiFe2O4通过两种方法合成)磁性复合微球的饱和磁化强度分别为10.35、17.6和18.6emu/g。结果表明,制备的N,O-羧甲基壳聚糖MgFe2O4复合微球球的外形圆整,球的均一度较好,且表面较为光滑。N,O-羧甲基壳聚糖NiFe2O4(溶胶凝胶法)复合微球的球形结构较好,表面比较光滑,但是,微球间有粘连,微球大小不一。N,O-羧甲基壳聚糖NiFe2O4(水热法)复合微球为圆整球形,粒径偏大,表面不粗糙。得到的N,O-羧甲基壳聚糖MgFe2O4/NiFe2O4(溶胶凝胶法与水热法)磁性复合微球的饱和磁化强度分别为11.9,19.7,以及14.3emu/g。
【学位授予单位】:齐鲁工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2014
【分类号】:TQ317

【参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 苏云;丁纯梅;;N,O-羧甲基壳聚糖的制备[J];安徽化工;2006年04期
2 孙海燕;罗兵;;羧甲基壳聚糖促进次适温下小白菜种子的萌发[J];安徽农业科学;2007年24期
3 王征帆;刘展晴;;N,O-羧甲基壳聚糖对高粱种子萌发的影响[J];安徽农业科学;2010年26期
4 丘增萍,况伟,曾文辉,王宏;N,O-羧甲基壳聚糖的制备[J];广东化工;2005年04期
5 王崇侠;高建纲;宋庆平;;N-羧甲基壳聚糖的合成改进及吸附性能[J];高分子材料科学与工程;2010年11期
6 张贵芹;赵丽瑞;刘满英;;O-羧甲基壳聚糖的制备及波谱分析[J];光谱实验室;2006年04期
7 吴友吉;宋庆平;李庆海;;高取代度羧甲基壳聚糖的制备[J];合成化学;2006年05期
8 刘红娅;蒋文举;金燕;曾媛;王祉宁;;微波法制O-羧甲基壳聚糖及其絮凝性研究[J];环境与可持续发展;2007年03期
9 吴刚,沈玉华,谢安建,林宏云,郭文豪;N,O-羧甲基壳聚糖的合成和性质研究[J];化学物理学报;2003年06期
10 付君善;孙钦荣;;高取代度羧甲基壳聚糖的制备工艺研究[J];精细石油化工进展;2011年02期
【共引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 王丽敏,刘振鸿;羧甲基壳聚糖的制备及在水处理中的应用研究进展[J];安徽化工;2005年04期
2 郑蕾;;非质子溶剂法制备羧甲基壳聚糖[J];安徽工程科技学院学报(自然科学版);2007年02期
3 顾学芳;;相转移催化法制备高取代度羧甲基壳聚糖[J];安徽农业科学;2012年01期
4 曹丰;黄琪;阮孜炜;李东旭;;N,O-羧甲基壳聚糖用于磷酸钙骨水泥调和液的研究[J];材料科学与工程学报;2006年03期
5 于丽娜;龙柱;张荣;;两性壳聚糖的制备及其纸张增强性能研究[J];中华纸业;2008年10期
6 吴刚;;羧甲基壳聚糖的应用[J];滁州学院学报;2007年06期
7 李雯;张光华;朱雪丹;来水利;;O-羧甲基壳聚糖对电镀废水中Cr(Ⅵ)吸附性能的研究[J];电镀与涂饰;2010年07期
8 杨莹琴;陈慧娟;;羧甲基壳聚糖插层膨润土的研制及其对Cu~(2+)的吸附[J];非金属矿;2009年01期
9 杨莹琴;王建旭;陈慧娟;;N,O-羧甲基壳聚糖插层膨润土纳米复合材料的结构和性能[J];非金属矿;2009年05期
10 钱舒;林亲铁;;微波在合成天然有机高分子改性絮凝剂中的应用进展[J];广东化工;2011年04期
中国重要会议论文全文数据库 前5条
1 龙柱;于丽娜;张荣;;两性壳聚糖的制备及其纸张增强性能研究[A];中国科协第137次青年科学家论坛论文集[C];2007年
2 李艳;龙柱;;羧甲基壳聚糖磁性微粒的制备与表征[A];中国造纸学会第十四届学术年会论文集[C];2010年
3 李艳;龙柱;;一种新型絮凝剂的制备与表征[A];'2010(第十八届)全国造纸化学品开发及造纸新技术应用研讨会('2010全国造纸化学品开发与造纸新技术应用高层论坛)论文集[C];2010年
4 张敏;刘微;李擎;郭春燕;何俊霞;斯日古楞;吉日木图;;基因转染技术及其在肿瘤研究中的应用进展[A];2012中国驼业进展[C];2012年
5 徐晓芬;李扬龚;沈园园;钱嫦云;郭圣荣;;去甲斑蝥素壳聚糖的制备及体外评价[A];2012年中国药学大会暨第十二届中国药师周论文集[C];2012年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 孙刚正;羧甲基油酰壳聚糖的制备、性质及其对含油废水絮凝机理的研究[D];中国海洋大学;2010年
2 李荣春;新型季铵化壳聚糖衍生物的制备及其抑菌和抗氧化活性研究[D];新疆农业大学;2010年
3 邢云;壳聚糖的修饰改性及其对重金属和染料的吸附行为研究[D];武汉大学;2009年
4 俞丹;壳聚糖对金属钯的吸附机理研究及在电磁屏蔽用导电织物制备中的应用[D];东华大学;2011年
5 吴燕;分子组装法配合物凝胶的制备与特性研究[D];天津大学;2004年
6 郭占勇;水溶性壳聚糖衍生物的取代基团及氨基正电性对抑菌活性的影响[D];中国科学院研究生院(海洋研究所);2007年
7 刘宗华;天然多糖及其衍生物纳米载药体系的研究[D];暨南大学;2007年
8 刘松;微波辐射制备甲壳低聚糖衍生物及抗氧化、杀菌活性研究[D];中国科学院研究生院(海洋研究所);2008年
9 钟志梅;含硫、磷壳聚糖新衍生物的制备、结构与抑菌活性关系研究[D];中国科学院研究生院(海洋研究所);2008年
10 刘大胜;近红外技术和超细粉碎在甲壳素加工中的应用研究[D];广西大学;2007年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 刘吟;双孢蘑菇采后褐变的相关生理生化变化及其保鲜技术研究[D];华中农业大学;2010年
2 王茜;空气电离生成气对黄瓜储藏品质影响的研究[D];华中农业大学;2010年
3 王冬燕;羧甲基壳聚糖合成中特殊杂质的分析及合成路线优化[D];中国海洋大学;2010年
4 沈春旭;改性壳聚糖处理废水[D];沈阳理工大学;2010年
5 李艳;改性壳聚糖磁性微粒的制备及其应用[D];江南大学;2010年
6 徐莎;pH敏感光交联水凝胶及空心纳米水凝胶的研究[D];武汉理工大学;2010年
7 黄火秀;生物高分子和层状双氢氧化物纳米复合物:制备、结构和性能[D];福建师范大学;2010年
8 刘常盛;O-羧甲基壳聚糖—纳米银/天然胶乳复合抗菌材料的研究[D];太原理工大学;2011年
9 杨乐;方竹笋的贮藏保鲜及综合利用[D];江南大学;2010年
10 索志勇;壳聚糖羧甲基化的过程研究[D];河北科技大学;2011年
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 施建军,皇甫立霞;数学模拟计算在邻苯二胺生产工艺设计及控制方面的应用[J];安徽化工;1998年01期
2 韩笑,谭天伟;羧甲基壳聚糖制备新工艺研究[J];北京化工大学学报(自然科学版);2000年03期
3 刘长霞,陈国华,晋治涛,孙明昆,高从堦;N,O-羧甲基壳聚糖羧化度计算式的修正[J];北京化工大学学报(自然科学版);2004年02期
4 陈洁,夏文水,杨方琪,高福成;6-O-羧甲基壳聚糖的乳化性能与结构的关系[J];日用化学工业;1999年06期
5 李治,刘晓非,管云林;O-羧甲基壳聚糖抗菌性的研究[J];日用化学工业;2000年03期
6 罗兵,孙海燕,徐朗莱;新型植物生长调节剂——甲壳素及其衍生物[J];常熟高专学报;2004年02期
7 吴刚;;羧甲基壳聚糖的应用[J];滁州学院学报;2007年06期
8 樊丽华;程俊;秦巳麒;;羧甲基壳聚糖絮凝剂的研制及其应用研究[J];环境科学与技术;2009年11期
9 王志铭,叶心宇;灰分分析法测定羧甲基壳聚糖羧甲基取代度[J];分析化学;1994年11期
10 丘增萍,况伟,曾文辉,王宏;N,O-羧甲基壳聚糖的制备[J];广东化工;2005年04期
中国硕士学位论文全文数据库 前1条
1 刘长霞;壳聚糖、羧甲基壳聚糖和壳聚糖盐制备新工艺研究及其质量分析[D];中国海洋大学;2003年
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 李小飞;殷宁;吴玉英;;羧甲基壳聚糖在水处理中的应用研究[J];精细与专用化学品;2006年10期
2 于昆;滕文锋;牛奔;姜宝娜;;羧甲基壳聚糖对稀土离子吸附性能的研究[J];化学试剂;2009年03期
3 宋吉英;;羧甲基壳聚糖对Mg~(2+)的吸附性能研究[J];青岛农业大学学报(自然科学版);2009年02期
4 孙浩;解鑫;祖国仁;;壳聚糖及其衍生物对水溶性维生素的螯合作用[J];食品研究与开发;2010年02期
5 刘峻,原续波,安超,侯信,盛京;离子凝胶反应法制备壳聚糖/N,O-羧甲基壳聚糖微球[J];高分子通报;2005年06期
6 袁文;尹学琼;冯玉红;贺永宁;盘茂东;王向辉;林强;;羧甲基壳聚糖的制备及其抗菌性能研究进展[J];食品研究与开发;2007年11期
7 李万海;程艳洁;齐爱玖;王红;;羧甲基壳聚糖的制备及应用[J];吉林化工学院学报;2008年01期
8 银旭红;孙涛;周冬香;毛芳;;壳聚糖和羧甲基壳聚糖与金属配位的研究进展[J];安徽农业科学;2008年23期
9 庞小燕;李汉东;;利福平羧甲基壳聚糖的制备及性能研究[J];武汉理工大学学报;2009年01期
10 王孝平;姜皓然;田海燕;玄光善;;壳聚糖与羧甲基壳聚糖对铁离子的络合性能研究[J];化学与生物工程;2009年03期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 王勋;解万翠;陈波雷;姜石红;杨锡洪;刘晶莹;张殿军;;冰鲜鸡新鲜度指标及羧甲基壳聚糖保鲜效果的研究[A];广东省食品学会第六次会员大会暨学术研讨会论文集[C];2012年
2 李建法;吕金红;何霞;李益民;;膨润土/羧甲基壳聚糖复合载体调控除草剂迁移的研究[A];中国化学会第28届学术年会第2分会场摘要集[C];2012年
3 黄爱宾;刘彩凤;邹阿龙;;钙离子交联硫酸化羧甲基壳聚糖/壳聚糖抗坏血酸盐多孔海绵[A];2011年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2011年
4 杨燕;叶淋泉;林翠英;;荧光光谱法研究醇溶液中羧甲基壳聚糖与C_(16)TABr的相互作用[A];中国化学会第十三届胶体与界面化学会议论文摘要集[C];2011年
5 毛陆原;孟晓辉;李琳;李铁生;张书胜;牛景新;刘文涛;朱诚身;李小雅;;甲壳素衍生物膜与聚苯乙烯微球模板的制备及纳米成像表征[A];2010年两岸三地高分子液晶态与超分子有序结构学术研讨会(暨第十一次全国高分子液晶态与超分子有序结构学术论文报告会)会议论文集[C];2010年
6 黄鑫;陈欣;张向梅;许零;赵荧晖;魏世成;;羧甲基壳聚糖/明胶水凝胶对大鼠皮肤全层创面的修复作用[A];急慢性创面治疗新技术专题系列研讨会之感染创面综合治疗论坛论文汇编[C];2011年
7 徐广飞;吴金彪;赵健亚;仇梁林;;羧甲基壳聚糖对大鼠乙酸型胃溃疡黏膜保护作用的研究[A];中国营养学会第十次全国营养学术会议暨第七届会员代表大会论文摘要汇编[C];2008年
8 易喻;江威;王鸿;颜剑波;应国清;;羧甲基壳聚糖的制备及吸湿保湿性能研究[A];华东六省一市生物化学与分子生物学会2009年学术交流会论文摘要汇编[C];2009年
9 玄光善;杨娇;南姬;;N,N'-二羧甲基壳聚糖的制备与铁离子吸附性能研究[A];2011年全国医药学术论坛交流会暨临床药学与药学服务研究进展培训班论文集[C];2011年
10 常菁;刘万顺;韩宝芹;刘冰;;羧甲基壳聚糖和羧甲基甲壳素的生物学性质研究和比较[A];第六届中国功能材料及其应用学术会议论文集(5)[C];2007年
中国重要报纸全文数据库 前3条
1 中生;中科院海洋研究所创制新农药获国家专利[N];粮油市场报;2009年
2 牛宝成 马志强;高技术与未来战场救生[N];科技日报;2000年
3 王雯艳;中科院海洋所三项新技术获国家发明专利[N];中国海洋报;2009年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 张雪琼;羧甲基壳聚糖智能释药肝靶向纳米传递系统的构建与评价[D];武汉理工大学;2010年
2 丁万军;羧甲基壳聚糖对大鼠骨关节炎软骨细胞NF-κB信号通路的影响[D];武汉大学;2011年
3 于淑娟;含二苯甲酮、苯并三唑结构的水溶性紫外线吸收剂的合成与研究[D];大连理工大学;2007年
4 肖海军;预防粘连羧甲基壳聚糖复合膜的制备工艺及医学应用实验研究[D];第二军医大学;2006年
5 王令充;羧甲基壳聚糖局部医药用膜材料的研制及性能评价[D];中国海洋大学;2008年
6 刘璠娜;新型季铵盐壳聚糖纳米载药体系的研究[D];暨南大学;2008年
7 常菁;可吸收壳聚糖复合膜的制备及预防肌腱粘连功能的实验研究[D];中国海洋大学;2008年
8 彭博;盐酸阿霉素离子交换型羧甲基壳聚糖磁定位微粒制剂的研究[D];沈阳药科大学;2011年
9 王卫东;黑莓清汁的制备[D];江南大学;2008年
10 陆光远;壳聚糖的羧甲基化交联改性及其在组织工程中的若干应用[D];清华大学;2008年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 付大伟;羧甲基壳聚糖止血作用研究及其血液安全性评价[D];中国海洋大学;2011年
2 王钦权;羧甲基壳聚糖的制备及其磺化研究[D];中国海洋大学;2011年
3 彭思凯;羧甲基壳聚糖促进创伤愈合机理的研究[D];中国海洋大学;2011年
4 吕佳美悦;羧甲基壳聚糖/纳米材料复合膜的研制[D];华侨大学;2012年
5 王冬燕;羧甲基壳聚糖合成中特殊杂质的分析及合成路线优化[D];中国海洋大学;2010年
6 郭苗苗;水溶性O-羧甲基壳聚糖止血海绵的研究[D];湖北中医药大学;2012年
7 李亚林;超声波法合成季铵盐化羧甲基壳聚糖及其应用[D];西安工程大学;2012年
8 董鹏飞;羧甲基壳聚糖钙体外细胞毒性实验研究[D];滨州医学院;2010年
9 洪燕平;壳聚糖及羧甲基壳聚糖生产新工艺研究[D];厦门大学;2014年
10 黄书雅;壳聚糖及其衍生物对深Ⅱ度烫伤大鼠的镇痛和促进愈合作用研究[D];中国海洋大学;2013年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62791813
  • 010-62985026