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《齐鲁工业大学》 2015年
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含径向放射状有序介孔孔道SiO_2材料的制备及其应用研究

庞晋丽  
【摘要】:本研究在碱性条件下,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为表面活性剂,无水乙醇为助表面活性剂,环己烷为有机溶剂,形成水包油型微乳液滴作为结构导向剂,正硅酸乙酯(TEOS)作为有机硅源,通过调节乙醇与环己烷体积比Rv的量,成功制备了含径向放射状有序介孔孔道的二氧化硅材料MSNsV1,MSNsV2, MSNsV3和MSNsV4。结果显示,MSNsV1-4均为类球形形貌,均含有径向放射状有序介孔孔道,孔径大小为3.9 nn3左右。粒径大小控制在400—650 nm之间,这种含径向放射状有序介孔孔道的Si02材料具有很高的比表面积(1000—1114 m2g-1)和孔体积(0.52—0.64 cm3g-1)。将MSNsV1-4作为载体应用于阿司匹林的固定与体外释放研究,对比了这四种材料对阿司匹林的固定量和缓释效果。结果证明,阿司匹林成功固定到这种介孔材料的放射状有序介孔孔道当中,其中MSNsV3-asp的固定量最大(0.50 g阿司匹林/g MSNs),在磷酸缓冲溶液(pH=7.4)中对固定化阿司匹林进行了体外控释实验,表现为MSNsV3-asp的释放量在7 h后达到92%。在碱性条件下,利用CTAB-乙醇-环己烷-水形成的水包油微乳液体系作为结构导向剂,TEOS作为有机硅源,加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP, K30)作为稳定剂。通过调节PVP与CTAB质量比RM的量,成功制备了含径向放射状有序介孔孔道的二氧化硅材料MSNsM1, MSNsM2, MSNsM3和MSNsM4。结果显示,介孔Si02材料均为规则球形形貌,均含有径向放射状有序介孔孔道,孔径大小为4.0 nm左右。粒径大小控制在300—450 nm之间,同样地,这种Si02材料具有很高的比表面积(975—1052m2 g-1)和孔体积(0.59—0.74cm3 g-1)。与MSNsV相比,MSNsM的分散性更好、形貌更规整,径向放射状介孔孔道结构的有序性更高。同时,本文提出了微乳液模板制备含径向放射状有序介孔孔道结构Si02材料合成机理的可能性解释。将MSNsM1-4作为载体应用于阿司匹林的固定与体外释放研究,对比了这四种材料对阿司匹林的固定量和缓释效果。结果证明,阿司匹林成功固定到有序介孔孔道中,随着PVP量的增加,MSNsM-asp的固定量逐渐增加,其中MSNsM4-asp的固定量最大达到0.57 g阿司匹林/g MSNs,相应的释放时间却在缩短。与MSNsV相比,MSNsM的释放速率更快,在1 h末释放量已经接近40%,MSNsM4-asp在3 h末已经基本释放完全。这说明MSNsV-asp的药物缓释效果优于MSNsM-asp,本研究表明含径向放射状有序介孔孔道结构的MSNsV是阿司匹林的良好缓释载体。在碱性条件下,以TEOS作为有机硅源,将CTAB-乙醇-环己烷-水形成的微乳液经过溶剂热处理,通过调节CTAB与PVP的摩尔比,成功制备了含径向放射状有序孔道介孔二氧化硅材料MSNs-1和MSNs-2。结果显示,MSNs-1和MSNs-2均为规则球形形貌,球体表面可以明显看到放射状介孔,粒径大小控制在240-480nm之间,具体表现为随着PVP量的增加,粒径在逐渐减小。以MSNs-1和MSNs-2作为载体,将褶皱假丝酵母脂肪酶(CRL)成功固定到介孔孔道中,然后用于酶活性实验研究,对比了这两种材料对脂肪酶的固定量和酶活性效果研究。固定在介孔材料MSNs-1和MSNs-2的脂肪酶固定量分别为974 mg g-1和990 mg g-1,实验证明固定化脂肪酶MSNs-1-CRL和MSNs-2-CRL催化三乙酸甘油酯水解的酶活性要远远高于游离脂肪酶。将固定化脂肪酶MSNs-1-CRL和MSNs-2-CRL作为一种新型生物催化剂催化油酸和甲醇酯化反应制备生物柴油。结果显示,含径向有序性介孔孔道的Si02纳米材料在生物催化方面有潜在的应用价值。
【学位授予单位】:齐鲁工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2015
【分类号】:TQ127.2;TB383.4

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