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《齐鲁工业大学》 2016年
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发酵法生产1,3-丙二醇分离纯化技术的研究

杨建楼  
【摘要】:1,3-丙二醇(1,3-propanediol,简称1,3-PD)是一种重要的化工原料,在医药、纺织印染、装饰涂料、润滑抗冻剂等行业被广泛应用,现如今人们关注的焦点是1,3-PD作为单体与苯二甲酸合成聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT),PTT是一种新型的聚酯材料。微生物发酵和化学合成是生产1,3-PD的两种主要方法,随着石化资源过度开采造成稀缺,国内外研究关注的焦点转移到第一种方法:微生物发酵法生产1,3-PD。但是由于发酵法生产得到的发酵液成分非常的复杂,即便现在已达到了较高的发酵水平,但由于发酵液中的1,3-PD和残存的甘油具有高沸点和强亲水性的特点,使产物的下游分离变得非常艰难。本论文的主要结果有:1、选取本实验室构建成功的Klebsiella pneumoniaΔald H为出发菌株,以0.5m L/min甘油恒流补料、8h-18h反馈调节补料(甘油残余浓度控制在20g/L左右)、8h-14h反馈调节补料(甘油残余浓度控制在20g/L左右)的方式,研究了其在50L发酵罐中的发酵状况及发酵液的成分分析。实验结果表明,8h-14h反馈调节补料到18h发酵结束时甘油浓度达到5.41g/L,1,3-PD浓度达到78.4g/L。发酵液中甘油残余浓度低,1,3-PD浓度高,有利于1,3-PD的下游分离提纯。2、采用超滤法对发酵液进行预处理,研究成果表明,SMN-130的卷式超滤膜(截留分子量250Da),可以很好的截留掉发酵液中大部分的菌体、蛋白和部分色素,菌体和蛋白去除率分别为97%和93%,减少了后续分离的难度,1,3-PD的收率为98%。3、研究发现,活性炭具有良好的脱色效果,活性炭为5‰添加量,p H为6.46,65℃条件下可以达到较高的脱色率。在以上条件下,脱色率为98.3%。4、提出了通过加入高碘酸盐把发酵液中的残余甘油氧化成盐类,再利用离子交换法去除发酵液中的盐类物质,并且筛选出002×7阳离子交换树脂及D301阴离子交换树脂为脱盐最佳树脂,电导率降至140μΩ/cm。除盐后通过减压蒸馏-微滤的方法得到纯度较高的1,3-PD。发酵液通过超滤、活性炭脱色、氧化甘油、离子交换、减压蒸馏各个过程的产品回收率为98%、99%、97%、97.3%、98.7%,最终1,3-PD的收率为90%,纯度达到98%。本研究将化学氧化法、减压蒸馏和微滤三种技术相结合,代替了传统方法高温精馏,为解决发酵液1,3-PD精制能耗过高的这一难题提供了新思路。
【学位授予单位】:齐鲁工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:TQ920.6

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