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《齐鲁工业大学》 2019年
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功能性纤维素球的制备及应用研究

王斌收  
【摘要】:纤维素具有价廉、来源广泛、可再生、可降解、生物相容性好等优点,利用纤维素制备功能新颖独特的生物化学材料受到学术界和工业界的广泛关注。论文以纤维素为原料,离子液体为溶剂,研究了高强度纤维素水凝胶的制备、纤维素凝胶球的形成机制以及磺化纤维素球,研究结果为进一步拓宽纤维素功能化应用奠定基础,进而促进其工业应用。主要开展了以下工作。首先探讨以离子液体水溶液为洗涤液通过梯度置换制备高强度纤维素水凝胶。结果表明,纤维素浓度为5%时,梯度置换法制备的纤维素水凝胶强度为414KPa,远高于纯水再生水凝胶(180.1 KPa);另外,梯度置换法制备的水凝胶基质均匀,骨架紧凑,纤维素结晶度较低(34.2%),梯度置换可通过增加凝胶单位体积氢键密度来提高凝胶强度。同时研究了助溶剂,包括DMF、DMSO、DMAc和丙酮等水溶液梯度再生制备纤维素水凝胶,相应其强度分别达到256.18 KPa、206.81 KPa、213.39 KPa、270.81 KPa,均优于纯水再生技术。探究了离子液体水溶液梯度置换段数对水凝胶的强度的影响,发现6段梯度再生凝胶强度最大(536.61 KPa);同时探究了溶解条件、醇的种类对再生凝胶强度的影响,提高纤维素浓度可将水凝胶的强度从57.02 KPa提高到524.83 KPa。不同聚合度的纤维素复配也可提高水凝胶的强度,并具有高的韧性;对于醇再生凝胶,其强度随醇的分子量增加而降低,甲醇再生凝胶的强度最高(552.88 KPa),正丁醇再生凝胶强度下降到358.19 KPa;同时探究了乙醇水溶液浓度对纤维素凝胶强度的影响,随着乙醇浓度的提高,凝胶强度从57.89 KPa提高到327.89 KPa。因此,凝胶强度的变化主要是溶剂分子改变了凝胶内部氢键密度。另外,四段梯度置换工艺为最优生产方式,提出四段逆流交换方案实现零排放的高强度水凝胶工业化生产方案。其次研究了纤维素以离子液体为溶剂,采用落球法制备纤维素球的技术,探究了溶解条件、成型喷口直径、液滴下落高度、再生液的种类对成球形态的影响。研究发现,纤维素溶液粘度为280-380 mPa·S利于成球,通过3 mm的成型喷口可制备形态规则的纤维素球;当纤维素浓度超过5%,需提高溶解温度至130-160℃,可达到最佳成球粘度;5%纤维素溶液在室温粘度达到3.3?10~4 mPa·S,非质子性助溶剂可有效降低纤维素溶液的粘度,在室温下通过加入助溶剂可调至最佳成球粘度范围;当溶液粘度较大时,在喷口直径1 mm、下落高度5-8 cm以及非极性溶剂水溶液为凝固浴可制备规则的纤维素球,进而成球粘度范围增至1000 mPa·S;分析干燥方法(自然干燥、冷冻干燥、超临界干燥)对纤维素气凝胶孔径的影响,通过显微CT和扫描电镜(SEM)对气凝胶进行表征,自然干燥的气凝胶内部完全塌缩失去多孔结构,形成致密的纤维素球颗粒;冷冻干燥气凝胶的孔隙均匀,微纤维呈片状分布;超临界干燥气凝胶有丰富的孔隙结构,且大小分布均匀,比表面积高达300-340 m~2/g。另外,自然干燥、冷冻干燥和超临界干燥再生纤维素的结晶度分别为36.7%、24.39%和22.16%,均低于原纤维(63.2%)。最后研究了纤维素在离子液体中以三氧化硫-吡啶复合物为磺化剂在均相反应条件下制备磺化纤维素球。通过傅立叶变换红外光谱(FTIR)、元素分析和X-射线衍射分析(XRD)等对样品进行表征,磺酸基可成功接枝到纤维素分子链上;分析了三氧化硫-吡啶复合物用量对磺化纤维素球形态的影响,并采用XRD测定了磺化纤维素的结晶度。结果表明:高三氧化硫-吡啶复合物用量可显著提高纤维素的磺化度,同时降低了磺化纤维素球的形态规则性;磺化纤维素的结晶度为18.95%,低于纯水再生纤维素的结晶度(24.39%),磺酸基的存在会阻碍纤维素分子链的再生重结晶。
【学位授予单位】:齐鲁工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2019
【分类号】:TQ352.79

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