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锂基微波介质陶瓷的低温烧结、结构及性能研究

李魏  
【摘要】:本文采用固相法制备了高性能的Li_2Zn Ti_3O_8(LZT)微波介质陶瓷,并通过非化学计量、加入烧结助剂和掺杂取代等方法对LZT陶瓷进行了性能优化,系统的研究了其微波介电性能与物相组成、微观结构之间的联系。主要研究结果如下:(1)通过对LZT陶瓷的烧结制度进行研究,确定其最佳的烧结制度,以便于后续的改性研究。LZT陶瓷中在不同温度和以不同升温速率烧结时均无第二相产生。当样品以5℃/min的速度升温,于1075℃下烧结可获得最高的相对密度,拥有最优的微波介电性能:ε_r=24.7,Q×f=49,527 GHz(@7.434 GHz),τ_f=-12.31 ppm/°C。(2)针对LZT陶瓷烧结过程中Li挥发的问题,利用非化学计量的方式合成了L_(2+x)ZT(x=0.02,0.04,0.06,0.08)陶瓷。测试结果表明L_(2+x)ZT陶瓷均形成单一的LZT相,适量的Li添加可以促进晶粒生长并减少气孔等缺陷,促进陶瓷的致密化。当x=0.06时,在1075℃烧结的L_(2+x)ZT陶瓷的微波介电性能为:ε_r=25.64,Q×f=58,186GHz,τ_f=-13.53 ppm/°C。(3)为了验证LZT陶瓷能否满足LTCC技术的应用要求,使用Li F作为烧结助剂制备了LZT-x wt.%Li F(x=1,2,3,4)陶瓷,研究了LZT-x wt.%Li F陶瓷介电性能与烧结特性、微观结构之间的联系。结果表明,Li F添加能在烧结过程中引入液相烧结机制,将LZT陶瓷的烧结温度降低至950℃,并且样品在烧结时无第二相生成,与Ag有良好的化学相容性。当烧结温度为950℃时,LZT-2 wt.%Li F陶瓷具有优异的微波介电性能:ε_r=24.4,Q×f=48,065 GHz,τ_f=-15.86 ppm/°C,证明LZT陶瓷可满足LTCC技术的要求。(4)为了使LZT陶瓷的应用频率范围更广,使其在微波介质陶瓷领域拥有更强的竞争力,通过固相法制备出了LZT_(3-x)Ce_x(x=0.01,0.02,0.03,0.04)陶瓷。研究结果表明,所有LZT_(3-x)Ce_x陶瓷样品均形成LZT相和Ce O_2相。由于Ce O_2相的存在,LZT_(3-x)Ce_x陶瓷的介电常数和τ_f值与LZT陶瓷相比都有一定程度的降低,但其能促进烧结致密,改善微观结构,提高Q×f值。当烧结温度为1050℃时,LZT_(2.97)Ce_(0.03)陶瓷的介电性能为:ε_r=24.54,Q×f=54,618 GHz,τ_f=-14.89 ppm/°C。(5)为了提高LZT陶瓷的介电性能,将Nb_2O_5添加到LZT陶瓷中制备了LZT-x wt.%Nb_2O_5(x=0,1,2,3,4)陶瓷,并研究了Nb_2O_5对其介电性能的影响机理。测试结果表明Nb_2O_5具有促进LZT陶瓷烧结和晶粒长大的作用。并且Nb_2O_5能减少氧空位数目,在一定程度上抑制Ti~(4+)向Ti~(3+)还原的进行,能显著提高LZT陶瓷的致密度和Q×f值。拉曼光谱进一步表征了晶体结构与介电性能之间的联系。在1075℃烧结的LZT-3 wt.%Nb_2O_5陶瓷具有最优的微波介电性能:ε_r=26.52,Q×f=66,304GHz,τ_f=-14.2 ppm/°C。综上所述,LZT微波介质陶瓷拥有优异的微波介电性能,可通过添加Li F作为烧结助剂满足LTCC技术的应用要求,并且通过Nb_2O_5添加可最大化提升其微波介电性能,可作为微波通讯领域的备选材料之一。


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