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单端双羟烃基聚二甲基硅氧烷的合成及研究

孙海峰  
【摘要】: 聚二甲基硅氧烷拥有一系列的优良性质,例如超低的玻璃化转变温度、低的表面张力与表面能、低的溶解度参数及耐水性、耐热性及柔韧性,它的商业价值很高。聚二甲基硅氧烷接枝或嵌段改性其它聚合物时,可显著改善其表面及本体性能。接枝改性时,聚二甲基硅氧烷的用量较小便可显示出对表面性能的改变。在已有的报道中,接枝改性的研究报道极少,其主要原因是:用来进行接枝改性的单端含有双羟烃基的聚二甲基硅氧烷的合成方法复杂、反应步骤较多,原材料价格较贵。 本文研究了一种新的合成单端双羟烃基聚二甲基硅氧烷的方法。以六甲基环三硅氧烷、烯丙基缩水甘油醚与N-甲基单乙醇胺为主要原料经过阴离子开环反应、硅氢加成反应与环氧开环反应合成了一系列分子量不等的单端双羟烃基聚二甲基硅氧烷——α-{3-[2-羟基-3-(N-甲基-N-羟乙氨基)丙氧基]-丙基}-ω-正丁基聚二甲基硅氧烷,并将其用之于接枝改性聚氨酯。每步产物的分子结构用红外光谱与核磁光谱进行表征、并用化学滴定法测定其分子量,用凝胶渗透色谱测定单端双羟烃基聚二甲基硅氧烷的分子量分布,分析结果很好的证明了各步产物的分子结构。本方法与以往的合成方法相比,避免了羟基的保护与脱保护,减少了反应步骤且原料的价格便宜易得,降低了反应成本。 实验过程中,为证明环氧基团的开环反应,特用烯丙基缩水甘油醚与N-甲基单乙醇胺加以验证,对其产物进行气相色谱、红外、核磁及高分辨质谱表征,分析结果与预计相符。用盐酸-丙酮法追踪环氧开环反应发现:当合成产物的分子量小于2500时,增加物料配比或加入乙醇会缩短反应时间。


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