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药用植物中氨基甲酸酯类农药多残留分析方法的研究

杨如箴  
【摘要】:中医药是中华民族的文化瑰宝,中药材在保护人民群众健康方面起着极其重要的作用。为了保证种植药材的产量,在栽培过程中要使用各种类型的农药。这就会造成中药材的农药残留,这将严重的影响我国中药材在国际市场中的声誉。因此加强中药材中农药残留分析方法的研究具有非常重大的意义。本研究采用了简单、快速、高效的前处理技术,并结合超高效液相色谱-串联质谱法对多种农药进行定性和定量分析,取得了满意的结果,并为我国中药材的出口提供了技术支撑。具体内容如下: 1.建立了甘草和黄芪及其提取物中11种氨基甲酸酯类农药多残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以11种氨基甲酸酯类农药为分析目标物,样品经乙腈超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,经UPLC-MS/MS(ESI+)检测。获得了一种适用于甘草、黄芪及其提取物有效的样品前处理方法。以甘草及提取物为例,分别进行了0.02、0.04和0.1 mg kg-1三个浓度的添加回收率实验,甘草回收率在72.2%~94.0%之间,相对标准偏差范围为0.7%~7.8%;甘草提取物的回收率在73.8%~94.7%之间,相对标准偏差范围为1.5%~12.7%。该方法灵敏度高,准确度好,符合农药多残留检测的技术要求,方法适用于甘草、黄芪及提取物等中草药中氨基甲酸酯类农药残留的检测。 2.采用分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)建立了红花中14种氨基甲酸酯类农药残留量的分析方法。以14种氨基甲酸酯类农药为目标分析物,样品经乙腈超声提取、分散固相萃取法净化后,用UPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明,14种氨基甲酸酯类农药在5.0~200.0μg L-1质量浓度范围内线性关系良好;添加水平为0.01、0.02、0.04、0.08 mg kg~(-1)时,回收率为95.0%~106.2%;相对标准偏差为1.0%~7.5%;方法的最小检出限和最低定量限范围分别为0.2~3.5μg kg-1和0.7~11.7μg kg~(-1)。该方法简单、快速,符合农药多残留检测的技术要求,不仅适用于红花等中草药中多种氨基甲酸酯类农药残留同时检测,而且还能较好的解决复杂基质极易出现的干扰问题。 3.采用分散固相萃取-加速溶剂萃取技术并结合超高效液相色谱-串联质谱法,建立了甘草中15种氨基甲酸酯类农药残留量的分析方法。以15种氨基甲酸酯类农药为目标分析物,样品以乙腈为提取剂经加速溶剂萃取方法提取、提取液经分散固相萃取法净化后,采用UPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明,15种氨基甲酸酯类农药在10.0~200.0μg L~(-1)质量浓度范围内线性关系良好(r2≥0.996);添加水平为0.05、0.1、0.2 mg kg-1时,回收率为79.7%~99.3%;相对标准偏差10%;方法的最小检出限和最低定量限范围分别为0.2~5.0μg kg~(-1)和0.7~16.6μg kg~(-1)。该方法简单、快速,符合农药多残留检测的技术要求,不仅适用于甘草等中草药中多种氨基甲酸酯类农药残留同时检测,而且还能较好的解决复杂基质极易出现的干扰问题。


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