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高效液相色谱法检测板栗中的农药残留

张勇  
【摘要】:板栗(Castanea mollissima Blume)为壳斗科( Fagaceae)栗属(Castanea Miller)植物。近年来,我国板栗的栽培面积和总产量迅速扩大,种植面积已经达到125万hm2,占世界总种植面积的38%;总产量达82.5万吨,约占世界总产量的3/4;但在板栗生产发展、生态环境改变的同时,板栗虫害的发生也十分猖獗,这些害虫轻则造成树势衰弱,产量和质量下降,重则使树木寿命降低甚至枯死,并严重影响了板栗的商品价值,使出口受到巨大损失,板栗虫害已成为提高板栗产量和质量的重要限制因素。为保证板栗质量、提高板栗产量,大量的农药被应用于病虫害的防治,因而产生严重的农药残留污染,进而危害人们的身体健康,因此建立板栗农药残留分析方法十分必要。甲基托布津、戊唑醇、咪酰胺和氟硅唑农药是板栗生长过程中广泛应用的杀菌剂,本文对板栗中的甲基托布津、戊唑醇、咪酰胺和氟硅唑杀菌剂进行提取、净化,并结合高效液相色谱仪,研究了板栗中的甲基托布津、戊唑醇、咪酰胺和氟硅唑残留,得到的主要研究结果如下: 1.建立了板栗样品农药残留的快速前处理方法:板栗属于坚果类,油脂含量少,淀粉含量很高,蛋白质含量一般在4%~5%,且色素含量较少,结合甲基托布津、戊唑醇、咪酰胺和氟硅唑4种农药的性质,本研究在样品前处理方面采用甲醇做溶剂,这样有效降低了淀粉、蛋白质的溶解度,提取液无需净化,经滤膜过滤后,直接进行HPLC分析;由样品HPLC分析谱图可以看出,色谱基线噪声很少,这表明分析方法是可行的,由于简化了前处理操作步骤,因而大大提高了分析速率。利用此的方法在0.05mg/kg、1.0mg/kg和10.0mg/kg三个水平上进行添加回收率实验,4种农药的添加回收率在78.8~96.6%之间,相对标准偏差在1.7%~13.9%之间,这表明该方法具有良好的精密度和准确度,达到痕量分析的要求。 2.建立了高效液相色谱紫外检测器分析甲基托布津、戊唑醇、咪酰胺和氟硅唑的方法:色谱柱:大连依利特Hypersil ODS(4.6mm×150mm,5μm);流动相:对于戊唑醇、咪酰胺,甲醇:水7:3(v:v);甲基托布津、氟硅唑,甲醇:水=6:4(v:v);流速1 ml/min。检测波长225nm。柱温:25℃。进氧量:20μl。在浓度为0.1~10 mg/L范围内,4种农药的线性关系良好(R2≥0.99),方法检出限为0.063~0.091 mg/kg,检出限达到分析要求。 本方法前处理步骤简便,分析速度快,分析结果能够满足农残分析的要求,由于无需净化,不仅大大简化了样品的前处理的步骤,节约分析时间,准确高效,而且有机溶剂用量少,是一种经济、环保的样品前处理技术,为板栗安全生产及产品出口农残检测提供了技术支撑。


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