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《山东农业大学》 2012年
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离子色谱和液相色谱串联质谱法测定食品中的添加剂

高慧  
【摘要】:在食品工业中,添加剂通常被用来保持食品色泽和良好风味,防止食品腐败变质,保证货架期,但是超量和超范围使用会对人体产生毒副作用。民以食为天,食以安为先。近几年来食品添加剂使用的安全性逐渐引起人们的关注。由于我国食品结构的特殊性和食品市场的不规范,一些食品生产加工企业为了追求经济利益,超范围、超量使用添加剂,甚至违法使用一些非食品添加剂。因此,食品中添加剂和非法添加物的定性和定量的检测就显得尤为重要。目前,国内外对食品中添加剂检测方法都是针对某一类食品中的一种、几种或者一类添加剂进行检测,不能对允许使用的食品添加剂进行全面的监测,并且对超范围添加的非法添加物也不能进行有效监测。本研究建立了简单、快速、高效的前处理技术,并结合离子色谱法和高效液相色谱-串联质谱法进行定性和定量分析,应用于食品中着色剂(包括违禁色素)、防腐剂和甜味剂三大类添加剂的同时检测,取得了满意的结果。主要研究结果如下: 1.建立了离子色谱-电化学检测法快速分析无糖焙烤食品和无糖口香糖中丙二醇、木糖醇、阿拉伯醇、甘露醇、山梨糖醇和乳糖醇六种糖醇的方法。样品经过水超声提取,离心沉淀杂质,过滤后经离子色谱-电化学检测器检测。以NaOH为淋洗液,采用氨基酸分离柱(Amino PAC PA10)进行等度洗脱,对检测条件进行了优化,可在8分钟内实现6种目标物的基线分离。检出限为0.0020~0.0069mg/kg,线性范围为0.1~10mg/kg,回收率在93.2~102.8%之间。该方法快速、准确、灵敏度高、操作简单。 2.采用固相萃取结合高效液相色谱-串联四极杆质谱法(LC-MS/MS)建立了软饮料中三十种着色剂(包括违禁色素)、防腐剂和甜味剂三大类添加剂的同时检测方法。LC-MS/MS法首次被用来同时分析大量的着色剂(包括违禁色素)、防腐剂和甜味剂。通过HLB固相萃取小柱进行净化,淋洗液为5.0ml15%甲醇/水(v/v,水包含了0.1%甲酸),洗脱液为5.0ml0.1%氨水/甲醇溶液(v/v)。通过优化流动相条件和质谱条件,确定了三元梯度洗脱、选择反应监测(SRM)、正负离子同时监测的方式对着色剂(包括违禁色素)、防腐剂、甜味剂进行定性定量分析。可在18分钟内完成30种目标物的分析,检出限为0.01~20μg/kg,添加回收率为78.5%~107.4%,相对标准偏差在2.3%~10.2%之间。表明该方法有良好的精密度和准确度。该方法快速简便、灵敏度高,能够快速同时测定软饮料中三十种添加剂。 3.对所建立的以上两种方法进行了实际应用,对北京市售的无糖焙烤食品、无糖口香糖和软饮料进行了筛查。实际样品中未检出非法添加物质,但是存在使用国家允许添加的物质,但是在产品标签上未标记现象。
【学位授予单位】:山东农业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2012
【分类号】:TS207.3;O657.63

【参考文献】
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