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《山东农业大学》 2009年
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液相色谱—串联质谱法测定浓缩果蔬汁中的农药多残留

李岩  
【摘要】: 农药残留对人类健康和环境造成的毒害越来越为人们所关注。为此各国对农药制订了严格的限量标准。水果蔬菜生产过程中不同种类农药的使用,间接导致果蔬汁中多种农药残留,从而给人们的身体健康带来危害。近年来各国政府对进出口果蔬汁中的农药残留检测项目不断增加,最大残留限量大幅降低,限量标准日趋严格,使我国果蔬汁出口面临越来越多的技术壁垒。近几年农药残留分析的前处理方法趋于简单化和微型化,QuEChERS方法由于其简单、快速在现代农药残留分析中应用越来越广泛,本文介绍了QuEChERS方法的原理及其发展。本文对浓缩果蔬汁中农药多残留的提取、净化技术和液相色谱串联质谱检测条件进行了研究,建立了QuEChERS–SPE方法提取、净化浓缩果蔬汁中248种农药残留的前处理方法,通过实验确定了高效液相色谱串联质谱的条件,以保留时间定性和化合物离子对定性,外标法定量,建立起包括有机磷类、有机氯类和拟除虫菊酯类等248种农药液相色谱串联质谱分析方法。本文的主要研究结果如下: 1.实验对提取溶剂、提取方法、净化方式进行了研究,建立了采用1%的醋酸乙腈提取,Waters Sep-Pak Vac固相萃取柱净化的方法从浓缩果蔬汁中提取净化多种农药残留,并利用此方法对248种农药进行添加回收率实验,248种农药的加标回收率范围为70~120%,相对标准偏差均小于20%。 2.在液相色谱串联质谱检测方面,对质谱条件、液相色谱柱、流动相及洗脱梯度、定容液等条件进行了研究,从而建立了浓缩果蔬汁中248种农药残留液相色谱串联质谱检测方法。结果表明,248种农药在本文选择的液相色谱柱、流动相及梯度洗脱条件下,可以得到较好的分离和对称、尖锐的峰形。248种农药线性相关系数大于0.99的有236个,占总数的95%。248种农药的最小检出限为0.01~56.77μg/kg; LOQ小于10ppb的农药种类为206个,占总数的83%,因此我们认为本方法可以应用于果蔬汁中农药多残留的检测。 本方法前处理简单、快速、分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于浓缩果蔬汁中248种农药多残留的快速筛查测定。
【学位授予单位】:山东农业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2009
【分类号】:S481.8

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【引证文献】
中国硕士学位论文全文数据库 前1条
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