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《山东师范大学》 2012年
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谐振法提高非接触式电导检测器的灵敏度及测定等效电路参数

李栋栋  
【摘要】:近十来年发展起来的电容耦合非接触电导检测器(C~4D),测量电极与待测溶液隔离,不仅具有电极结构设计简单、维护方便、池体积小的优点,而且避免了因电极与溶液接触而造成的诸多问题,彻底解决了电极污染、电解过程中产生的气泡,同时有效地消除了分离高压对检测信号产生的电干扰,在毛细管及芯片电泳中获得了广泛的应用。 因测量电极与待测溶液之间被高阻抗的绝缘管壁所隔,C~4D的响应行为与接触式电极差别明显,根据C~4D中交流电流的传导路径分析所建等效电路模型,仅能定性描述其响应特性,理论模拟值与实际测量值之间相差甚远,问题不在模型本身,而在各参数的取值与溶液电导率、检测池尺寸之间的关系不明确。本论文提出了一种谐振方法,不仅能够测定C~4D的等效电路参数,而且还能够大幅度地提高C~4D的检测灵敏度。一、毛细管整体色谱柱非接触电导检测水体中无机阳离子 以甲基丙烯酸缩水甘油酯为单体,在内径为320μm的毛细管中聚合制备了阳离子交换整体柱用于离子色谱分析。经实验优化,采用15mmol/L的甲磺酸为流动相,对常见阳离子(Li~+,Na~+,NH4~+,K~+)有良好的分离效率。但由于整体毛细管柱离子色谱系统的分离条件与C~4D检测存在阻抗不匹配的问题,使得C~4D的检测灵敏度偏低。通过等效电路分析与实验测定,提出了三种改进C~4D灵敏度的方法。通过优化检测器的设计,最终采用基于电感、电容阻抗湮灭原理的谐振法,降低了C~4D的管壁阻抗,获得一种低阻抗型的C~4D (LIC~4D),具有与接触电导检测器相近的检测灵敏度,而且池体积更小,设计维护简单方便,可用于在柱检测模式,有利于减小峰展宽。采用所制备的整体柱配合LIC~4D检检,无机阳离子分离效果良好,Li~+,Na~+,NH_4~-,K~+的检测限分别为0.031,0.075,0.10,0.16mg/L,展示了整体毛细管柱-非接触电导检测器所构成的离子色谱系统的良好应用前景。二、谐振法测定非接触式电导检测器的阻抗参数 本章提出一种基于谐振原理阻抗测定方法,将压电石英晶体(PQC)与C~4D串联,利用PQC的等效电感抵消了C~4D的容抗,从而实现C~4D阻抗实部与虚部的分别测定。利用该方法测定了在100kHz频率下C~4D的管壁电容与溶液电阻值。并讨论了溶液的电导率、电极间距、电极长度、毛细管内径的影响。结果表明,在毛细管电泳条件下,实测响应值明显低于根据文献中的公式所得的模拟预测值,响应信号来自管壁电容随待测溶液电导率的变化而非溶液电阻本身,提出一套动力学模型定性解释了各参数对C~4D响应的影响,本方法仪器设备简单,为理解C~4D的响应提供了一种新的信息,由PQC+C~4D构成的低阻抗测量系统,在谐振条件下可以大幅度提高C~4D响应灵敏度。
【学位授予单位】:山东师范大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2012
【分类号】:O657.1

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