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《曲阜师范大学》 2011年
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制备参数对二氧化铪薄膜应力及光学特性的影响

齐瑞云  
【摘要】:二氧化铪(HfO2)是一种优质的高抗损伤阈值薄膜材料,是制作高功率激光系统的薄膜器件的首选高折射率薄膜材料。HfO2具有附着力好、机械性能和热稳定性好等特点,在近紫外到中红外波段(230nm-10000nm)都具有良好的透过性,此外二氧化铪的化学稳定性也很好,常用作Al、Ag等金属膜的保护膜。二氧化铪在光学、光电子器件、激光系统减反射薄膜和气体、磁场探测器方面均具有广泛的应用,是近年来薄膜材料研究的热点。 在薄膜制备过程中产生的应力对薄膜的光学性能和牢固性都有很大影响,严重时会造成薄膜开裂、脱落。HfO2薄膜最常用的制备方法是电子束沉积法,因此研究电子束沉积过程的不同制备参数对HfO2薄膜的应力和光学特性的影响具有重要的实际应用价值。 本研究利用电子束沉积法制备了不同沉积温度、氧分压、沉积速率和退火温度的HfO2薄膜样品,系统研究了不同制备参数对HfO2薄膜力学和光学特性的影响。利用ZYGO干涉仪研究了不同制备条件下样品的应力变化情况;利用UV3101-PC分光光度计和Essential Macleod薄膜软件研究了HfO2薄膜的光学常数;利用D/Max-ⅢA型X射线衍射仪和JSM-6700F型冷场发射扫描电子显微镜研究了不同制备参数下HfO2薄膜的微结构和表面形貌。 全文主要包括以下几部分。 第一章绪论。介绍了光学薄膜在光学仪器和系统中的广泛应用,对薄膜应力的研究现状进行了概括,并对本课题的研究内容进行了说明。 第二章薄膜应力和光学常数的基本理论。介绍了薄膜应力定量计算的发展历史、应力模型和主要的测量方法,利用应变能量法推导了圆形基片上薄膜应力计算的Stoney公式;根据应变相容性原理推导出了热应力计算公式。介绍了光学常数计算的包络线极值法和用于拟合折射率的色散模型。 第三章不同条件下二氧化铪薄膜样品的制备。主要介绍了真空镀膜设备和Hf02薄膜材料,镀膜前基板和镀膜机的清理方法,不同制备条件下Hf02薄膜的具体沉积制备参数。 第四章实验结果与分析。本章是本课题研究的核心部分,共分为五部分。第一节介绍了测试和分析过过程中用到的主要仪器;第二节、第三节、第四节和第五节分别是沉积温度、氧分压、沉积速率和退火温度时HfO2薄膜应力及光学特性的影响。每一节研究内容包括:利用ZYGO干涉仪研究了不同制备条件下HfO2薄膜的应力变化特点,并且从微观上给予了解释;利用UV3101-PC分光光度计和Essential Macleod薄膜软件给出了不同制备条件下HfO2薄膜的折射率公式;利用D/Max-IIIA型X射线衍射仪研究了不同制成参数下制备的HfO2薄膜的微结构;利用JSM-6700F型冷场发射扫描电镜采集了不同制备参数的HfO2薄膜表面形貌图像,并且与ZYGO测得的RMS值进行了比对,总结出不同制备条件下HfO2薄膜应力和光学常数的变化规律,结论如下: 1.在本研究所选择的沉积温度下制备的HfO2薄膜都是非晶态结构。残余应力和本征应力均为张应力,沉积温度低于220℃时热应力对残余应力起主要作用;沉积温度高于220℃时,本征应力对残余应力起主要作用,且沉积温度220℃时残余应力最小。HfO2折射率随沉积温度的升高而增大,不同沉积温度下制备的薄膜折射率都是正常色散。沉积温度220℃下制备的薄膜平整度最好。 2.在本研究所选择的氧分压条件下,HfO2薄膜样品均是非晶态结构;样品的残余应力都是张应力,随氧分压的升高先增大后减小,1.0×10-2pa的压强下残余应力有最小值;低氧分压环境中可以制备低色散HfO2薄膜;8×10-3Pa、1.0×10-2Pa条件下样品的表面平整度较好。 3.本研究沉积速率条件下制备的HfO2薄膜都是非晶态结构。样品的残余应力与本征应力变化趋势相同,都随沉积速率的加快先增后减,沉积速率为3.3A/s时应力最小。不同沉积速率下制备样品的折射率都是正常色散,3.3A/s沉积的样品色散较小并且有较好的表面平整度。 4.本研究退火温度条件下制备的HfO2薄膜都是无定形结构;残余应力均为张应力,且随退火温度由低到高呈先减小再增大现象,在300℃退火条件下具有最小应力;HfO2折射率随退火温度的升高而增大,且色散减小;低温退火可以提高HfO2薄膜的平整度,高温退火反而会使HfO2薄膜表面粗糙度增加。
【学位授予单位】:曲阜师范大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:O484.41

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