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《曲阜师范大学》 2006年
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有序介孔二氧化硅材料和复合相变材料的制备

薛霞  
【摘要】:有序介孔材料是指孔径在2nm-50nm之间,孔道在空间排列有序的多孔材料,它的制备是以表面活性剂的自组装体系为模板来完成的。介孔材料因具有大而均一的孔道、高比表面积及相对良好的稳定性而在许多领域,如催化剂与催化剂载体、吸附与分离、环境保护、主客体化学、仿生和其它功能材料领域得到广泛应用。 本文以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)表面活性剂的有序体为模板,碱性条件下,合成了MCM-41介孔二氧化硅材料。利用小角X-射线衍射(SXRD)、扫描电子显微镜(SEM)和N_2吸附-脱附等技术,研究了合成温度、β-环糊精(β-CD)、三甲基苯(TMB)、表面活性剂和正硅酸乙酯浓度等因素,对介孔二氧化硅的孔道结构、表面积、孔径分布及形貌的影响。得出了如下结论: 1.合成温度升高,有利于介孔材料长程有序性的增加;孔径增大和壁厚增加; 2.随着β-CD含量的增加,介孔二氧化硅的孔径和壁厚都增加;形貌出椭圆形变为球形,再变为不规则形状;BET比表面积减小; 3.CTAB和TEOS的浓度可以影响介孔二氧化硅的形貌和介孔结构的有序性; 4.添加少量的TMB使样品的有序性降低,且变为非介孔物质;当TMB/CTAB=0.5时,所得介孔二氧化硅的孔径及比表面积都明显增加;TMB的添加对二氧化硅的形貌影响较大。 相变储能材料是指在物相变化过程中,从环境吸收热量或者向环境放出热量,从而达到能量存储和释放目的的材料。相变储能技术可以解决能量供求在时间和空间上不匹配的矛盾,是提高能源利用率的有效手段。本文利用溶胶—凝胶法制备了硬脂酸/二氧化硅复合相变材料,利用热分析方法、红外光谱衍射和扫描电镜技术,测试了所制备复合相变材料的相变焓、相变温度、组成和微观结构,得出如下结论: 1.复合材料的相变焓随硬脂酸含量的增加而增加,相变温度比纯硬脂酸低。 2.SEM表明复合材料的表面为多孔结构,该结构有效改善了复合材料的相变可逆性;
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