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《郑州大学》 2010年
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毛细管液相色谱柱的制备及应用

段岐荣  
【摘要】: 毛细管液相色谱柱是一种新型色谱分离分析介质,是二十世纪后期发展起来的。与常规的色谱柱相比,具有渗透性好、样品消耗少、环境污染小、背压低、快速、高效等优点。本论文采用高压匀浆法制备手性色谱微柱,分离了多种手性化合物,并分别采用紫外光和微波引发,制备了以十八碳烯为功能单体的毛细管液相有机整体柱,并对其色谱性能进行了评价和应用探索。 正文共分六章: 第一章:毛细管液相色谱文献综述。 第二章:实验合成了纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相,采用高压匀浆填充法制备了纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性微柱,自组装了毛细管液相色谱分离系统.选择了最佳涂敷量,考察了微柱的色谱性能,并利用该系统成功地拆分了5种手性化合物。结果表明,该制柱方法简便有效,微流系统搭建简单,成本较低,易于在实验室推广使用。 第三章:实验合成了L-脯氨酸键合硅胶手性固定相,采用所制备的L-脯氨酸键合硅胶毛细管液相色谱手性柱,在自组装的毛细管液相色谱仪上,分别对三种DL-α-氨基酸手性化合物进行了拆分。试验过程中采用了简单有效的Box-Bohnken实验设计方法,实现了分离条件的优化,得到了满意的拆分结果。分析过程中使用的流动相为硫酸铜水溶液,对环境无污染、绿色、环保而且分析成本较低,因此Box-Bohnken实验设计结合毛细管液相手性色谱法在DL-α-氨基酸的拆分中有广泛的应用前景,可以实现毛细管液相色谱对手性氨基酸的分析和检测。 第四章:采用紫外光原位聚合法制备了十八碳烯毛细管液相色谱整体柱,通过自组装的微流液相系统,考察了不同功能单体和交联剂的比例,二元流动相体积比变化、流速变化对选定模型化合物的柱效、分离度、保留时间等的影响,对柱内重现性、孔隙率等关键色谱参数进行了评价,并用其分离了苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅲ,三种酚类物质和四种菊酯类杀虫剂。 第五章:采用微波原位聚合法制备十八碳烯毛细管液相色谱整体柱。使用微波消解仪可以较准确的控制制柱过程的温度、时间、功率及压力等参数,可以提高制柱的重现性,微波聚合时间较短,与紫外光聚合和传统的水浴加热聚合相比,微波的聚合时间大大缩短了。传统的水浴加热聚合一般需要24小时,紫外光聚合也得需要1小时左右,而在本实验中仅需要180秒就可以完成制柱。实验通过自组装的毛细管液相系统,考察了不同流速、流动相的体积比对选定的模型化合物柱效、分离度、保留时间等的影响,对柱内重现性、孔隙率等关键色谱参数进行了评价,并用其成功分离了四种含嘧啶环的化合物。结果显示该制柱方法快速、简单,微流系统搭建简便,易于实现,值得实验室推广使用。
【学位授予单位】:郑州大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:O657.72

【参考文献】
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