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《郑州大学》 2010年 硕士论文
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含氮有机阳离子修饰的多酸化合物的定向构筑与结构表征

王令芳  
【摘要】: 多金属氧酸盐化合物具有独特的结构和特殊的理化性质,是无机化学的一个重要研究领域。近些年来,基于超分子自组装和有机-无机杂化材料的思想,许多研究小组以多金属氧酸盐化合物为无机构筑单元,通过引进有机基团,从而设计合成出结构新颖、性能独特的有机-无机杂化材料。该类材料结合了有机组分和无机组分两者的优点,在与催化、分子识别、光电磁性质有关的材料、生物传导材料、仿生材料、分子筛等众多领域中都有着良好的应用前景。 本论文通过中温水热合成方法,引进有机组分,制备了5个有机-无机多金属氧酸盐超分子化合物。另外,通过溶剂挥发法,以1,6-二(三乙胺)苄基阳离子为有机模板剂和CuI进行自组装,合成了一个双核配合物。这6个化合物是:[bphx][Mo6O19] (1), [bphx]2[Mo8O26] (2), [bphx]3[H2W12O40]·3H2O (3), [py]2[Hpy]3[PMo12O40]·H2O (4), [btx]2[Mo8O26]·H2O (5), [btx]Cu2I4(6)。其中,bphx=1,6-bis(pyridinium)hexane1,6-二吡啶盐正己烷阳离子,btx=1,6-bis(triethylmethylammonium)xylol 1,6-二(三乙胺基盐)苄基阳离子,并通过红外光谱、X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。结果显示:这些化合物都是由孤立的有机阳离子和无机阴离子通过静电作用形成,由于引入了不同的有机阳离子,化合物1中的钼氧簇[Mo6O19]2阴离子属于Lindqvist结构,化合物2中的钼氧簇[Mo8O26]4-阴离子呈现出一维链状结构,化合物3中的钨氧簇、4中的磷钼氧簇、5中的钼氧簇阴离子均是笼状结构,化合物6是双核结构。同时,对化合物2、3、5的热分析进行了研究,并测定了化合物6的荧光光谱和紫外-可见光谱。最后,测定了部分多酸化合物的催化性能,结果表明它们对乙醛氧化制备乙酸的反应均具有一定的催化活性。


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