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《郑州大学》 2010年
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表面修饰的稀土掺杂氟化物纳米材料的制备及性能研究

李艳侠  
【摘要】: 稀土掺杂发光纳米微粒具有一系列突出的优点,可望发展成为一类新型的具有巨大发展前景的荧光标记材料。而发光纳米微粒要成为荧光标记物必须具有亲水性,因此纳米微粒的表面改性具有非常重要的意义。 本文在甲醇体系中采用不同的方法制备了聚乙烯吡咯烷酮修饰的LaF3:Ln3+(Ln=Eu3+、Sm3+和Tb3+)纳米微粒。通过透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)和光致发光谱(PL)等手段对纳米微粒的形貌、尺寸、晶体结构和表面化学性质及其发光性能进行了研究。并在上述工作的基础上制备了PVP/LaF3:Eu3+@Si02核-壳结构的纳米微粒,详细研究了包覆厚度对纳米微粒发光强度的影响。主要研究内容如下: (1)聚乙烯吡咯烷酮(PVP)是一种两性聚合物,在极性和非极性溶剂中均有很好的溶解性。分子中的C=O基团能够与稀土离子进行配位,因而可以作为配体对纳米粒子进行表面修饰,达到控制纳米粒子形貌,改善其分散性的目的。我们利用PVP的上述特点,分别制备了聚乙烯吡咯烷酮修饰的PVP/LaF3:Eu3+、PVP/LaF3:Sm3+和PVP/LaF3:Tb3+纳米微粒。结果表明纳米微粒均为六方晶相,呈类球形,粒径约15nm;这些纳米微粒在水中有很好的分散性,能形成稳定透明的胶体溶液,且表现出了良好的发光性能。 (2)为了减少纳米粒子表面的晶格缺陷,进一步提高纳米粒子的发光性能,我们采用溶剂热法制备了PVP修饰的稀土掺杂LaF3纳米微粒,并深入研究了反应温度和时间对纳米微粒发光强度的影响。实验结果表明,较之低温下制备的纳米微粒,采用溶剂热法所获得的纳米微粒的发光性能有了显著提高。并确定了反应的最佳条件:反应温度为140℃,反应时间为12h。 (3)研究表明核-壳结构能够显著提高量子点的发光性能,我们采用改进的Stober方法,制备了核-壳型PVP/LaF3:Eu3+@SiO2纳米微粒,并详细研究了正硅酸乙酯(TEOS)的用量对纳米微粒晶型、形貌及发光性能的影响规律。结果表明:当TEOS的用量为0.30ml时核-壳结构纳米微粒的发光性能较之普通的纳米粒子有很大提高。
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