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《郑州大学》 2010年
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环境水中二甲胺和二乙胺分析方法的研究

马兴华  
【摘要】: 挥发性有机污染物二级胺(二甲胺、二乙胺等)因其沸点低,极易挥发,易对周围环境造成污染,影响人类健康。因此,快速、灵敏的分析方法对保护环境和人类健康至关重要。本研究建立了气相色谱法和顶空-气相色谱/质谱法分析水环境中二甲胺和二乙胺的方法,并进行比较。通过对二甲胺和二乙胺的分析,旨在得到较为简单、灵敏的样品前处理方法,建立切实可行的水中二级胺的分析方法,对保障人类健康具有积极意义。 气相色谱法(Gas chromatography,GC)分析水环境中二甲胺和二乙胺,色谱柱为CP7448毛细管色谱柱(60 m×0.32 mm×0.5μm),进样口温度200℃,检测器温度250℃,载气为高纯氮气,柱流量1 mL/min,柱温35℃保持15 min,以5℃/min速度升至80℃。结果表明:二甲胺和二乙胺线性关系良好,相关系数为0.9994和0.9938,回收率为53.3%-92.7%,相对标准偏差分别为2.0%、6.3%。但不适宜于水中含量较低二甲胺和二乙胺的分析。 利用顶空-气相色谱/质谱联用(headspace-gas chromatography/mass spectrometry,HS-GC/MS)技术研究水环境中的挥发性成分二甲胺和二乙胺,并讨论了载气流速、柱温、分流比、平衡温度、平衡时间和无机盐等因素对测定结果的影响。优化的实验条件如下:色谱柱为Agilent HP-5MS毛细管柱(30.0 m×0.25mm×0.25μm),柱温50℃,顶空温度80℃,平衡时间30 min,电子轰击(EI)离子源,离子源温度230℃,电子能量70 eV,溶剂延迟1.35 min,MSD传输线温度230℃。在优化的实验条件下,二甲胺和二乙胺分别在1.80mg/L-35.9 mg/L和1.42 mg/L-28.4 mg/L时线性良好,相关系数分别为0.9993和0.9968;二甲胺和二乙胺的最低检出限分别为0.09 mg/L和0.12 mg/L;水样平均加标回收率为85.9%~116.1%,相对标准偏差为5.5%和2.0%。结果表明,顶空-气相色谱/质谱法适合水中二甲胺和二乙胺的测定。 通过对两种分析方法比较,HS-GC/MS在分析挥发性、含量低的胺类物质时具有较强优势,可省略蒸馏浓缩预处理步骤,直接进样,是一种测定水环境中二甲胺和二乙胺的有效分析方法。该方法灵敏度高、操作简单、定量准确。 采用顶空-气相色谱/质谱法对某地枯水期、丰水期的水样进行测定。结果表明,枯水期的大部分水样检出二甲胺,浓度为2.21 mg/L-4.06 mg/L,只有一处深井水检出二乙胺。丰水期大部分水样检出的二乙胺浓度为4.66 mg/L-5.06mg/L,二甲胺的浓度为2.19 mg/L-4.03 mg/L。
【学位授予单位】:郑州大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:X832

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