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《郑州大学》 2010年
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超临界二氧化碳协助制备纳米粒子

牛阿萍  
【摘要】: 纳米材料是近年来科学上的一项重大发现,已成为当今许多学科的研究热点。纳米态材料因其晶粒小,表面曲率和比表面积大,所以其具有体积效应、表面与界面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应、特殊的光吸收特性、电化学性质等,这使得纳米材料在光、电、热力学和化学反应等许多方面表现出一系列优异性能。纳米材料的制造方法比较多,而利用超临界流体制备纳米材料则是一种比较绿色环保的方法。超临界流体具有可调节性、低的表面张力、优异的表面润湿性能、高扩散性等,所以是合成和制备纳米材料潜在的良好介质。通过超临界技术制得的纳米粒子的粒径小、分布窄、比表面高,且由于超临界流体特有的渗透和传递能力,可使活性体均匀地分布在载体表面呈现出高的催化活性。因此,本课题主要是利用超临界二氧化碳(SC CO2)的特殊作用来制备纳米粒子及其复合材料,其主要内容如下: 1.TiO2纳米粒子的制备:纳米TiO2无毒、光化学性质稳定、化学活性高和分散性好,可以作为陶瓷材料、无机膜、传感器、太阳能电池材料、催化剂载体等。因此我们以钛酸四丁酯(TBT)为前躯体,以交联的苯乙烯—二乙烯基苯(PS-DVB)微球作为TBT水解的限域空间,利用SC CO2对前驱体的溶解及携带作用将前驱体插嵌到经SC CO2溶胀的PS-DVB微球中,经过水解后煅烧除去PS模板,来制备TiO2纳米晶体。从TEM照片中可以看到TiO2纳米颗粒及其晶型;X射线衍射(XRD)证实了TiO2纳米晶体的生成;TiO2纳米晶的形成机理也被提出。 2.一维碳材料/银纳米复合材料的制备:银纳米粒子因其独特的性能,在催化工业和医药领域得到广泛研究。一维碳材料具有特殊的物理和化学性能,可以作为纳米粒子的附载基质来制备一维碳材料/零维复合材料。这种复合材料具有巨大的应用前景。我们利用SC CO2的抗溶剂作用来制备一维碳材料/银纳米复合材料。以硝酸银为前驱体,葡萄糖为还原剂,乙醇作为共溶剂,在SC CO2的协助下制备银纳米粒子的复合材料。研究了不同压力和温度对复合材料制备所产生的影响,探讨了不同基质对银纳米颗粒形成的影响。UV-Vis光谱和XRD证实了银纳米颗粒的生成。TEM图片表明12MPa/65℃时得到的一维碳材料/银纳米复合材料具有最好的组装结构。且所制备的银纳米复合材料具有一定的抗菌性。
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