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《郑州大学》 2010年
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乙醇胺酯化法合成牛磺酸的研究

杨娇  
【摘要】: 乙醇胺酯化法合成牛磺酸具有原料易得、成本低、合成工艺简单、设备投资少等特点。然而该法在工业化生产中依然存在许多问题,如磺化反应时间过长,产物难以分离等。为了解决这些问题,本文分别对牛磺酸合成过程中的酯化、磺化反应以及产物分离技术进行了研究,且对磺化反应和产物分离过程的工艺条件进行了优化。针对牛磺酸工业生产中存在的磺化反应收率低,污染大的问题,在预实验的基础上,优化磺化反应,改进精制工艺,采用结晶法提纯目的产物的方法,降低了生产成本。同时追踪磺化反应进程,改进了对反应进度进行分析的方法。依据分离提纯牛磺酸过程的需要,对牛磺酸在水和水+有机醇类二元混合溶剂中的溶解度进行了测定,并筛选出了合适的溶剂体系用于分离提纯牛磺酸。 本文首先对乙醇胺酯化法合成牛磺酸反应进程的示踪方法进行了研究。通过实验证实了国标法对牛磺酸含量的分析不能用于此反应体系的示踪,也证实了文献报道的磺化反应示踪方法——酸碱滴定双指示剂法存在有缺陷,采用硫代硫酸钠返滴定法可较好的反映此体系下牛磺酸的反应进程。 在原工艺的基础上,对酯化工艺条件进行了优选。实验结果表明以甲苯作为带水剂、乙醇胺与浓硫酸摩尔比为n(乙醇胺):n(浓硫酸)=1:1.05、带水剂用量为乙醇胺体积的1.75倍时为较佳的工艺条件。与现有文献数据相比,本工艺条件下酸用量和带水剂用量都得以降低,且物料反应基本完全。 本文采用超声辅助合成法对磺化反应的操作条件进行优化,运用均匀设计实验,筛选出磺化反应的较优条件为:反应温度75℃,Na2SO3与酯的摩尔比为1.8,反应时间12 h,超声功率200 W。在此反应条件下,原料乙醇胺酯的转化率约为56%。此前,未见以超声辅助合成牛磺酸的相关文献报道。 为了解决现行工艺产物分离的问题,本文用激光监测技术用合成法测定了274.05 K到353.05 K的温度范围内,牛磺酸在水及体积分数为0.10、0.20、0.30、0.40、0.50的甲醇/乙醇/异丙醇水溶液中的溶解度数据,确定乙醇水溶液为较好的牛磺酸结晶溶剂。这些体系的溶解度数据为首次文献报道,其测定为牛磺酸的分离提纯、结晶工艺条件的优化提供了必要的热力学基础数据。此外,采用Apelblat模型,理想溶液简化模型以及地方程对溶解度实验数据进行了关联。结果表明,三个模型均适用于本文所研究的体系,而Apelblat模型更为准确、可罪。 同时,本文还测定了硫酸钠在水以及体积分数为0.05、0.10、0.20、0.30的乙醇水溶液中的溶解度,并与牛磺酸在所述溶液中的溶解度进行了对比,最终确定体积分数为0.10的乙醇水溶液为牛磺酸分离与提纯较佳的结晶溶剂。
【学位授予单位】:郑州大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:R96

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【参考文献】
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