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《郑州大学》 2010年
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固载型杂多酸催化剂制备及催化环已烯环氧化工艺研究

付丽丽  
【摘要】: 本文,对固载型磷钨杂多酸季铵盐催化剂的制备工艺及其催化过氧化氢环氧化环己烯合成环氧环己烷的工艺过程进行了研究,其主要研究内容如下: 对现有该固载型催化剂的制备工艺进行改进:通过调整加料比,提高原料利用率,大大降低了生产成本;选用浓度为C3的A酸制备中间产物钨酸,不仅简化了实验操作,而且可使催化剂内部形成酸性环境,有助于增强其催化活性;调整磷酸加入量并改进加料方式,得到W/P比为4的催化剂活性组分{PO4[WO(O2)2]4}3-,其在载体上负载率为38%。 将制备出的固载型磷钨杂多酸季铵盐催化剂用于环己烯环氧化合成环氧环己烷反应,对其催化性能进行了评价,利用气相色谱采用内标法对产物进行定量分析,并对反应前后催化剂的结构进行了红外表征,结果表明该催化剂结构稳定,重复使用十次后,仍可保持较好的催化性能,可多次重复使用。 对影响环氧环己烷合成反应的主要因素进行了考察,如助剂加入量、催化剂处理方式、反应温度、反应时间、催化剂用量等,优化得到了较佳的合成工艺条件:无溶剂,环己烯与过氧化氢摩尔比为1.75:1,过氧化氢水溶液226.6g,催化剂32g,助剂10.67g,无溶剂,反应温度为55℃,反应时间为5.5h,在较佳工艺条件下,环己烯当量转化率可达85.5%,环氧环己烷选择性为95.4%。 在催化剂制备和环氧环己烷合成小试实验的基础上,设计放大实验,考察了各自放大实验的可行性,为其规模化生成提供了依据。
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