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《郑州大学》 2010年
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La_2Mo_3O_(12)薄膜的制备和光学性能的研究

姜雅丽  
【摘要】: 稀土钼酸镧有多种结构,但研究比较多的为La2Mo2O9、La2Mo8O33、La2Mo3O12三种相。La2Mo2O9在580℃附近从低温α相向高温β相转变,转变后氧离子的传导性可提高两个数量级。La2Mo8O33是一种非同寻常的、缺陷有序排列的白钨矿结构,其阳离子缺乏及额外氧原子同时存在,与白钨矿结构PbWO4发冷光的特点类似,是探测器闪烁晶体的潜在材料。白钨矿结构超细La2Mo3O12微粒,可提高常用烃类发生选择氧化反应时作为催化剂的催化性能;掺杂后其吸收峰变宽,阈值低,增益大,效率高,是很好的激光晶体材料。 不仅如此,La2Mo3O12是稀土钼酸盐中完全不吸水,且呈现正膨胀特性的物质,与Y2Mo3O12的膨胀系数和晶格常数相匹配,二者合成后可制成零膨胀材料,用于高能激光器,航空航天飞行器中。 文献表明,La2Mo3O12高温下是四面体结构,且结构中存在大量的氧空位,其三价阳离子有非同寻常的传导性,可应用于多种领域,但La2Mo3O12在室温下的结构和薄膜制备及光学性能研究未见报道。 研究La2Mo3O12薄膜及光学性能,对于拓展其在探测器、光致发光等方面的应用具有实际价值。本文采用固相反应法自制靶材、磁控溅射法制La2Mo3O12薄膜,使用SEM、XRD、UV-vis分光光度计、椭圆偏振仪等对制备的样品进行了表征,研究了制备工艺、退火温度对其结构和微观形貌的影响,研究了薄膜的光吸收性能和光学常数。主要结论如下: 1.采用改进的固相反应法自制靶材。其最佳工艺参数为800℃、2h烧结成粉体,18MPa下冷等静压成原始胚体,空气氛围下950℃、4h二次烧结成靶材。颜色是浅黄色,表面平整、致密,收缩率为9%。 2.采用射频磁控溅射法,用自制靶材,制备出符合化学计量比的La2Mo3O12薄膜。本实验最佳工艺参数为:溅射功率180W,溅射电压800V,溅射电流200mA,背景真空1.3Pa,衬底温度180℃-240℃,工件转速是60rpm。 3.适当的退火温度能改善La2Mo3O12薄膜的表面形貌、晶体结构和晶粒分布。(1)未退火的La2Mo3O12薄膜,晶粒大小不一,呈细条形,表面凸凹不平,退火后薄膜表面变得比较平整,致密,样品结晶成树叶形状,晶粒大小变得比较均匀,为细小的枝晶结构,出现比较明显的晶界。(2)未退火的La2Mo3O12薄膜呈现典型的非晶状态,退火后结晶明显,实验发现,薄膜易结晶成四面体结构,700℃-750℃是比较理想的退火温度。 4.La2Mo3O12薄膜的结构和光学性能 用射频磁控溅射法制备了四面体结构的薄膜,随沉积温度的提高,在近紫外区透过率没有明显变化,光吸收性能非常好,其光学常数满足正常的色散关系。La2MoO12薄膜是直接带隙半导体,电子发生了间接跃迁,计算出薄膜的光学带隙大约是3.52eV折射率在1.8到2.15之间,为该材料在光学方面的应用,特别是在制作紫外光电探测器方面提够了理论依据。
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