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《郑州大学》 2017年
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石墨烯纤维的可控制备与应用研究

花春飞  
【摘要】:石墨烯作为二维碳基纳米材料,只有一个原子的厚度,具有优异的力学、电学、热学和光学性能,基于石墨烯制备的一维、二维和三维材料在透明导电薄膜、储能材料、催化剂载体、气敏材料、单分子探测器等方面具有极为广阔的应用前景。其中石墨烯及其复合物的一维纤维材料,因其具有高强度、高导电、柔性可编织和简单易加工的特点,适合于制备超轻质导线、柔性可穿戴器件、智能织物等。目前多数报道的关于石墨烯纤维的研究主要着眼于提高纤维的断裂强度,但是由于石墨烯纤维的脆性断裂,其拉伸应变往往较低,其柔性也有待提高。本文所研究的具有独特螺旋结构的石墨烯纤维,能够同时获得高强度和高弹性的特征,有助于进一步开发高性能的可拉伸、可穿戴器件。本文采用改进hummers法,运用硫酸-磷酸-高锰酸钾体系制备了高纯氧化石墨烯。利用流延法制备了柔性透明的氧化石墨烯薄膜,用不同还原方法对其进行还原,并研究还原前后的形态和性能变化,发现经45%的氢碘酸还原后,能最大程度的保持石墨烯薄膜在还原前的表面形貌。在聚四氟乙烯基底上制备的大面积氧化石墨烯薄膜,经自然干燥后,裁剪成不同宽度的条带,并采用干法纺丝,借助于水汽调节氧化石墨烯薄膜的湿度,将条带纺织成具有较长连续螺旋结构的不同直径的氧化石墨烯螺旋纤维,且纤维的螺旋结构均匀、螺旋倾角一致、表面光滑,还具有柔性可拉伸的特点。将氧化石墨烯螺旋纤维经氢碘酸还原后得到的导电石墨烯螺旋纤维,保持其螺旋结构不变,且纤维表面光滑连续。石墨烯螺旋纤维具有较好的机械性能,其强度达12 MPa,最大断裂应变达60%,在20%的拉伸循环下表现出良好弹性恢复性能。拉伸过程中电阻呈规律性变化,随着应变的增加,电阻呈线性减小。经过多次循环后,这种变化规律依然稳定。探索了石墨烯螺旋纤维做为可拉伸温度传感器和电抽吸的应用研究。测试了纤维的电阻随温度的变化,随着温度的增加电阻减小,主要是由于石墨烯的半导体行为特征。发现在300o C的高温和应变范围在0%~50%的不同拉伸应变下,螺旋纤维显示出稳定的热学性能,具有用作柔性热敏器件的潜在价值。导电的石墨烯螺旋纤维内部具有轴向贯通微通道和石墨烯疏水的特点,由其制备的电抽吸具有良好的可控开关性能,激发的阈值电压为-0.8V,理论计算和实际测试得到的通道尺寸一致,约为100 nm,对液体抽吸至饱和时,能吸收是自身重量6倍的水。为进一步提高石墨烯螺旋纤维的性能,本文提出了制备氧化石墨烯-碳纳米管复合薄膜的新方法,不同于以往机械搅拌制备复合薄膜的方法,该方法能一步制备均匀交替叠加的氧化石墨烯-碳纳米管复合薄膜。基于该复合薄膜制备的氧化石墨烯-碳纳米管复合螺旋纤维在对水、乙醇和丙酮等液体的吸附和脱附过程中,能产生良好的致动效果,能拉起是自身重量约300倍的重物。经氢碘酸还原后得到的石墨烯-碳纳米管复合螺旋纤维的最大断裂强度达135 MPa,最大断裂应变达130%,分别是纯石墨烯螺旋纤维的10倍和2倍;其作为温度传感器,随温度变化的线性更好,响应度更高,是纯石墨烯螺旋纤维的7倍;利用编织方法,制备了基于该种复合螺旋纤维编织网的可拉伸、柔性可弯曲的超级电容器具有良好的电化学性能,其比电容在100 m V/s扫速下为44 m F/cm2。
【学位授予单位】:郑州大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2017
【分类号】:TQ342.74

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