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甲苯磺酸异构体分析方法的研究

刘昕宇  
【摘要】: 本论文共分两部分。第一部分是甲苯磺酸异构体分析 方法的研究。论文从纯化甲苯开始,经过磷化、酯化、制 得甲苯磺酸乙酯,并从多种色谱固定液中挑选出合适固定 液,优化了色谱条件,选定C_(21)作为分析甲苯磺酸乙酯异构 体的内标物,还同高效液相色谱法进行了比对测试实验, 并测定了精密度,讨论了误差来源。对气相色谱法研究甲 苯磺酸异构体中的诸多影响因素进行了比较全面地实验研 究与探索,确定了汽化室温度是影响邻—、间—、对—甲 苯磺酸异构体准确测定的主要因素,这一结论对进一步优 化对甲苯磺酸的合成工艺条件,建立质量标准具有重要的 实际应用价值。 第二部分研究了Porapak QS固定相的色谱性能。首次 提出并测定了170℃柱温下的极性常数,解决了一些物质高 效、快速分析的问题,测定了其在高纯氮气中和空气中的 热分析(TG,DTA)曲线,研究了DTA曲线产生峰值的原 因,提出了上限使用温度,给出了其保留值与柱温、塔板 数与柱温的关系。这些研究工作对深入研究分离组分与 Porapak QS固定相作用的热力学机理及对该型固定相的应 用与开发研究具有重要指导意义。


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