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超细莫来石粉体的制备研究

申小清  
【摘要】: 以硝酸铝、水玻璃和碳酸铵为原料,采用共沉淀工艺和共沸蒸馏技术制备莫来石前驱粉体,然后煅烧得到超细莫来石粉末。考察了沉淀反应条件对沉淀产物形式及所得莫来石前驱粉体性能影响,确定了最佳制备工艺条件。研究了莫来石前驱粉体在煅烧过程中的热学性质、物相结构、颗粒粒径和形貌特征及BET比表面积和松装密度的变化,并用TG-DTA、XRD、IR、TEM和氮气物理吸附等试验手段对前驱粉体的有关性能进行了测试和表征。将莫来石及前驱粉体等静压成型后于常压下进行烧结,考察粉体的烧结性能。 研究结果表明:(1)在反应温度38-40℃,Al(NO_3)_3浓度为0.3mol/L,(NH_4)_2CO_3浓度为1.5mol/L,NH_4NO_3用量0.36mol/L,PEG添加量0.35%的沉淀反应条件下制备硅、铝混合凝胶(沉淀),经正丁醇共沸蒸馏后可得到长经为50-100nm,短经为5-10nm的短纤维状莫来石前驱粉体,经1300℃下煅烧1h可得到粒径为60-90nm的超细莫来石粉体。(2)莫来石前驱粉体在煅烧过程中的物相变化的顺序为:γ—AlO(OH)+非晶态SiO_2→(400℃)非晶态Al2O_3+非晶态SiO_2→(1000℃)+铝硅尖晶石+非晶态SiO_2→(≥1250℃)莫来石(3Al_2O_3·2SiO)。(3)600℃以前煅烧,莫来石前驱粉体的比表面积化不大,其松装密度有所减小。煅烧温度高于600℃后,松装密度逐渐增大。1300℃时莫来石的比表面积为30m~2/g,松装密度为0.15g/ml。(4)莫来石前驱粉体经1000℃煅烧后,在1550℃常压烧结4h,烧结体的相对密度可达到98.6%。


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