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《郑州大学》 2004年
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超细氧化锆粉体的制备研究

赵金安  
【摘要】:超细氧化锆粉体的制备研究 以氯氧锆和氯化钇为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,共沉淀法制各含氢氧化钇的碱式碳酸氧锆,然后经共沸蒸馏后煅烧得到超细氧化锆粉体。通过差热—热重分析、红外光谱及有关化学分析确定了碱式碳酸氧锆的沉淀形式和组成。通过考察反应起始物浓度、沉淀剂浓度、反应温度及表面活性剂用量对最终所得ZrO_2粉体BET比表面积的影响,确定了沉淀反应的最佳工艺参数。并运用TG-DTA、XRD、TEM、IR和氮气物理吸附等实验手段对共沸蒸馏后粉体在煅烧过程中的有关性质进行了测试表征。将制得的超细ZrO_2粉体常压下成型后进行烧结,考察了粉体的烧结性能。研究结果表明: (1) 在ZrOCl_2与NH_4HGO_3浓度均为0.5 mol·L~-,PEG用量0.35%,YCI_3用量为3%(摩尔分数),反应温度20~30℃的条件下制备氢氧化钇和碱式碳酸氧锆共沉淀,经正丁醇共沸蒸馏后于1000℃煅烧2h可得到BET比表面积为28.0m~2/g。,颗粒粒径约为25~30nm的钇稳定氧化锆粉体。 (2) 不含钇的前驱粉体共沸蒸馏后在煅烧过程中的物相变化次序为:ZrO_2·ZrO(OH)_2非晶态ZrO_2单斜和四方ZrO_2单斜ZrO_2。 (3) 含钇的前驱粉体共沸蒸馏后在400℃以上的温度煅烧形成四方晶相,随煅烧温度的升高,粉体的颗粒尺寸逐渐增大。四方ZrO_2颗粒粒度600℃时为10~15nm,1000℃时为25~30nm。 (4) 在煅烧过程中,ZrO_2粉体的比表面积逐渐减小。比表面积600℃时为92.5 m~2/g,1000℃时为28.0 m~2/g。 (5) 将950℃下煅烧所得Y—ZrO_2粉体常压成型后于1450℃烧结3h,烧结体的相对密度可达到98.52%。
【学位授予单位】:郑州大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2004
【分类号】:TQ13

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【引证文献】
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【参考文献】
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【二级参考文献】
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