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《郑州大学》 2005年
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烤烟的近红外定量研究和生物碱的流动注射化学发光法分析

王海林  
【摘要】:近年来,随着近红外硬件、计算机硬件以及应用数学等方面技术的飞速发展,近红外检测技术的精度不断提高。应用近红外光谱技术研究分析烟草的有关理化性质,已逐渐进入实际应用研究阶段。相对于目前推行的烟叶主要化学成分分析的标准方法而言,近红外技术在检测速度和能力等方面具有明显的优势。国家烟草专卖局将《应用近红外检测技术快速测定烟叶主要化学成分(20项指标)的研究》列入2003年烟草科学研究与技术开发项目计划(第一批,国烟科[2003]542号)。因此本论文主要围绕上述开展工作,对我国河南、山东、云南等地的烤烟样品(共85个),利用Bruker公司生产的MPA型傅立叶变换近红外光谱仪,在考查了样品的代表性,和样品集的数量对建立模型的影响,以及优化了预处理方法和谱区范围后,比较成功的建立了烤烟中主要化学成分总糖,还原糖,烟碱,总氮,氯的近红外快速定量分析模型,总糖、还原糖、烟碱、总氮、氯定标均方差分别为1.10%、0.52%、0.20%、0.07%、0.04%、0.75%,定标相关系数分别为90.82、97.60、91.46、93.71、95.28,应用于未知样品预测,其相对标准偏差分别为0.6%-6%,0.6%-3.6%,1.5%-6.5%,0-1.9%,1.6%-9.1%,结果较为满意。为近红外在这些化学成分中的应用做了有意义的探索。 生物碱一般都具有生理活性,在临床,药代动力学以及药物研发中具有重要意义,化学发光具有灵敏度高,分析速度快,操作简单等优点,将其应用于生物碱类药物分析不仅有理论意义,还有重要的实际意义,本文建立了烟碱,秋水仙碱,清藤碱的鲁米诺-过氧化氢和高锰酸钾-甲醛流动注射化学发光体系测定新方法,并展开了详细讨论,对10-羟基喜树碱的流动注射化学发光测定研究做了初步探讨。得到了以下结论: 1.依据烟碱在酸性条件下对鲁米诺-过氧化氢体系的化学发光强度有较强的增敏作用,首次建立了烟碱的化学发光测量方法。其线性范围为1×10~(-3)-1×10~(-4)g/L检测限为6.0×10~(-9)g/L,相对标准偏差为3.7%。用此方法成功测量了山东沂水B_3F片烟中烟碱的含量,回收率为96%-98%,结果令人满意。 2.鲁米诺-过氧化氢-生物碱化学发光体系可以用于秋水仙碱、青藤碱、10-羟基喜树碱的测定,线性范围为1×10~(-5)-1×10~(-3)g/L,1×10~(-5)-1×10~(-3)g/L,1×10~(-4)-1×10~(-2)g/L,相对标准偏差为4.3%,4.7%,3.5%,最小检测限为3×10~(-5)g/L,5×10~(-6)g/L,2×10~(-5)g/L,对于秋水仙碱和青藤碱的实际样品进行测定,其回收率分别为94-103%,95-97%。结果较为满意。 3.高锰酸钾-甲醛-生物碱化学发光体系可以用于秋水仙碱、青藤
【学位授予单位】:郑州大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2005
【分类号】:TS47

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