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《郑州大学》 2006年
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纳米二氧化锡粉体的制备研究

李松杰  
【摘要】:纳米材料是近代发展起来的一种新型多功能材料,其特殊的效应使它在磁性、催化、光吸收和热阻等方面比普通材料显示出特异性能。纳米SnO_2是一种典型的n型半导体材料,具有比表面大、活性高、熔点低、导热性好等特点,在气敏、湿敏、光学技术、导电材料等方面有着广泛的应用,同时它还是一种重要的化学工业材料。 以廉价的无机盐SnCl_4·5H_2O为原料,采用溶胶.凝胶法制备出粒度均匀的超细SnO_2粉体,该工艺具有设备简单,过程易控,成本低,收率高等优点。考察了制备工艺过程中原料浓度、反应温度、反应终点pH值、干燥脱水方式、焙烧温度等因素对纳米SnO_2粉体粒径的影响。实验过程中以TG-DTA热分析、红外光谱等测试手段,分析前驱体氢氧化物受热行为,前驱体表面基团及过程防团聚机理等。利用透射电子显微镜、X-射线衍射仪、比表面测试仪分别对纳米粒子的形貌与粒径分布、晶相组成、比表面积进行了表征与测定。 针对液相法制备纳米二氧化锡颗粒团聚问题,采取了相应的防团聚措施,在后续脱水过程中采用醇洗和共沸蒸馏两种方法,建立了共沸蒸馏装置,结果表明该方法防团聚效果较好。对两种脱水方法的防团聚机理进行了初步探讨。对前驱体IR谱线分析表明:共沸蒸馏脱水时产生了有机基团,该法可以起到空间位阻效应而达到防团聚目的。 结果表明:当SnCl_4反应浓度为0.2mol/L,氨水浓度控制为8~10%,终点pH值控制为2.5,反应温度65℃,焙烧温度500℃时,采用无水乙醇置换自由水时可以制得比表面积为28.72m~2/g的纳米粉体,采用共沸蒸馏方法脱除自由水,可以制备出比表面积为42.59m~2/g的纳米粉体。XRD分析结果表明:制得产品为四方晶型纯相SnO_2纳米粉体。运用谢乐公式计算知,共沸蒸馏脱水制备出的粉体晶粒尺寸为7.2nm。TEM图片表明所得粉体近似球状,电子衍射图呈环状,均能指标化为SnO_2衍射。 利用制备纳米二氧化锡的装置和工艺方法,初步研究了纳米氧化铟锡(ITO)复合材料的制备,对制得的粉体进行了比表面积测试和X-射线衍射分析,实验结果表明工艺条件为:In~(3+)浓度0.2mol/L,氨水浓度8~10%,反应温度45℃,终点pH值7.0,前驱体110℃烘干,700℃焙烧时可以制得比表面积为18.66m~2/g的纳米ITO粉体,XRD表征说明制得的ITO粉体是铟锡固熔体,晶粒尺寸为21.7nm。
【学位授予单位】:郑州大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2006
【分类号】:TQ134.32

【引证文献】
中国期刊全文数据库 前1条
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【参考文献】
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