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《郑州大学》 2006年
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直接电还原合成对氨基苯酚过程基础及相关溶液热力学

赵建宏  
【摘要】:随着社会的进步和医药、橡胶、染料等工业的快速发展,对氨基苯酚(PAP)作为重要的医药、橡胶、染料和精细化工中间体,国内外需求量逐年递增,缺口甚大,合成新方法研究相当活跃。有“绿色技术”美称的硝基苯(NB)直接电还原合成技术具有成本低、无污染、投资少、收率高、产品质量好等其它工艺无法比拟的优点,成为国内外学者研究的热点。作为河南省重点科技攻关项目(No.03223023800)的一部分,本文以NB为原料,进行直接电还原合成PAP过程的反应液分析、阴极材料电催化性能与选择、电化学反应器的选择及流体流动特性、工艺条件优化、离子膜的污染与清洗再生、相关流体相平衡、体积性质、粘度性质及相应模型等基础研究,具有重要的学术理论意义和工程应用前景。 直接电还原合成PAP过程的反应液为PAP、苯胺、未反应的NB及H_2SO_4水溶液,反应液中PAP和苯胺的同时快速分析尚未见报道。本文将等吸收点双波长紫外分光光度法和气相色谱法相结合,建立了可同时对电合成PAP反应液中PAP、苯胺、未反应的NB进行定量分析的新方法。 阴极是电合成PAP过程的催化剂,又是电催化反应的场所,针对NB直接电还原合成PAP体系的特点,采用循环伏安、稳态极化曲线及控制电位电合成等手段,系统研究了硝基苯在Cu、Ni、Monel合金和Cu-Hg四种阴极上的电化学还原特性,表明Cu-Hg电极和Monel合金电极有较高的析氢过电位、较好的电催化活性和优良的PAP选择性,考虑到Hg污染等因素,Monel合金是电合成PAP较理想的阴极。 根据NB电化学还原机理和反应工程原理分析,硝基苯电还原合成对氨基苯酚用反应器的流体流动状况应接近理想置换流。据此,设计自制板框式电化学反应器。通过停留时间分布模拟实验和直接电化学合成实验,当阴极液流量接近300L.h~(-1)时,流型接近理想置换流,此时的PAP收率和电流效率最大。 使用板框式电催化反应器,Nafion427阳离子交换膜,Monel合金阴极,铅锑合金阳极,在阳极液硫酸浓度20wt%、流量300L/h、极间距3mm、阴极液中乳化剂用量0.12wt%、反应前以200ml/min的速度鼓入高纯N_2 20min的条件下,运用正交实验设计和较精细的单因素实验得到最佳工艺条件为:电流密度500A/m~2;电解温度85℃;阴极液硫酸浓度20wt%;阴极液NB的浓度6.75wt%;通电量100A.h:
【学位授予单位】:郑州大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2006
【分类号】:TQ164

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【引证文献】
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【参考文献】
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【同被引文献】
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【二级参考文献】
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7 石红翠;环糊精及其衍生物包合富马酸增溶作用的研究[D];太原理工大学;2007年
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10 宋赛赛;分散染料在超临界CO_2染色中的溶解性及分配性研究[D];浙江工业大学;2006年
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