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Li_(1+X)Al_XTi_(2-X)(PO_4)_3的制备及其复合PEO聚合物电解质的研究

户赫龙  
【摘要】:复合聚合物电解质具有易于加工、可大面积成膜、可塑性强等优点,在锂离子电池中具有广泛的应用前景。聚氧化乙烯(PEO)是复合聚合物电解质最重要的基体,向基体中添加Li_(1+x)Al_xTi_(2-x)(PO_4)_3(X=0.2-0.5)可以增加导电锂离子,降低聚合物结晶度,提高离子电导率。本文以微波法制备的Li_(1+x)Al_xTi_(2-x)(PO_4)_3纳米粉体为填料,采用溶液浇注法制备了PEO/LiClO_4/Li_(1+x)Al_xTi_(2-x)(PO_4)_3电解质,通过IR、XRD、SEM、EI等测试手段研究了聚合物电解质的结构、结晶性能、表面形态和电导率。 采用溶胶-凝胶法制备Li_(1+x)Al_xTi_(2-x)(PO_4)_3前躯体,分别采用微波加热法和常规加热法热处理后得到Li_(1+x)Al_xTi_(2-x)(PO_4)_3纳米粉体,研究了pH值对Li_(1+x)Al_xTi_(2-x)(PO_4)_3粉体粒度的影响,比较了不同热处理方式、铝含量对Li_(1+x)Al_xTi_(2-x)(PO_4)_3的合成条件以及电导率的影响。结果表明:当pH=3.8时凝胶最为稳定,合成的粉体的粒度最小;微波法较常规法能够有效地降低热处理的温度、缩短保温时间,合成粉体一次粒径更小,分布更均匀,比表面积更大(>400m~2/g);Li_(1+x)Al_xTi_(2-x)(PO_4)_3的离子电导率随着铝含量的增加先增大后减小,当X=0.3时,即Li_(1.3)Al_(0.3)Ti_(1.7)(PO_4)_3具有最佳的离子电导率,σ=2.28×10~(-5)S/cm, 以纳米Li_(1.3)Al_(0.3)Ti_(1.7)(PO_4)_3为填料,制备PEO/LiClO_4/Li_(1.3)Al_(0.3)Ti_(1.7)(PO_4)_3电解质。研究不同分子量和不同填料量对聚合物电解质导电性能的影响。结果表明:PEO分子量越小,越有利于导电性能的提高,当分子量为300000时,电导率最大,σ=2.44×10~(-5)S/cm;聚合物电解质膜的电导率随着Li_(1.3)Al_(0.3)Ti_(1.7)(PO_4)_3填料的增加而先增加后减小,当n_(LiClO4:n_(LiI+AlxTi2-x(PO4)3)=7:3,电导率最大,σ=3.39×10~(-5)S/cm。 用KH550对纳米Li_(1.3)Al_(0.3)Ti_(1.7)(PO_4)_3粉体进行表面改性,并填充到PEO基体中制备聚合物电解质,研究了改性对Li_(1.3)Al_(0.3)Ti_(1.7)(PO_4)_3结构、分散性,以及对聚合物电解质结构、导电性能的影响。结果表明:KH550已经成功地接枝到Li_(1.3)Al_(0.3)Ti_(1.7)(PO_4)_3粉体表面,使粉体在有机溶剂中的分散性得到提高,改性后的Li_(1.3)Al_(0.3)Ti_(1.7)(PO_4)_3在聚合物膜中分散更为均匀,所得的聚合物膜的电导率更高,σ=3.81×10~(-5)S/cm。


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