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《河南理工大学》 2009年
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高温高压下掺S体系中金刚石的合成与研究

陈孝洲  
【摘要】:金刚石是超硬材料的代表性产品,具有许多优越的物理、化学性质,是一种极限功能材料。它被广泛地应用于工业、科技、国防、医疗卫生等领域,在促进工业发展方面起着举足轻重的作用。我国不是天然金刚石盛产国,因此独立地掌握高水平的金刚石合成技术是具有战略意义的。 天然金刚石多产生于地壳中的金伯利岩和钾镁煌斑岩,该岩层中含有非金属元素硫,而硫化物是天然金刚石中一种常见的包裹体,因此研究添加剂硫对金刚石生长的影响有助于理解天然金刚石的成因。同时这项研究也有利于开发新型触媒,合成特种金刚石。 本文以溶剂理论为指导,在5.4GPa、1250-1320℃的条件下,FeS(S)作为添加剂,B作为协同添加剂,用镍锰钴、铁镍作为触媒,利用温度梯度法合成宝石级金刚石单晶,考察了FeS对金刚石生长特性的影响,包括晶体的生长速度、晶体颜色、形貌以及质量等方面。 研究发现,在单FeS掺杂体系,当FeS的含量低于1%时,晶体的颜色由黄色向黄灰色转变,同时晶体的质量基本变化不大;当FeS的含量大于1%时,晶体的颜色变成了灰黑色,晶体的透明度大大的降低,同时晶体的质量开始加速恶化,尤其明显的表现在(100)晶面;当FeS的含量为1.75%时,晶体上存在的(100)晶面都遭受了较严重的破坏,同时在(111)晶面上出现了大量自发成核的金刚石小颗粒,当继续提高生长体系中FeS的含量时,外延生长的晶体容易产生连晶现象,晶体的生长速度也锐减至1mg/h以下。同时FeS对(100)晶面轴向生长速度的抑制作用要大于(111)晶面轴向生长速度,导致金刚石的形貌随着FeS含量的增加由六八面体向八面体转变。 共掺杂晶体生长实验发现,当B/S(B、S原子比)≈0.4时,晶体质量良好,晶体颜色为金黄;当体系中B/S0.4时,晶体的颜色主要由S掺杂金刚石所引起的晶格缺陷决定,晶体的表面缺陷主要存在于(100)晶面;当体系中B/S0.4时,晶体的颜色主要由B掺杂金刚石形成单取代B而造成的晶格缺陷决定,晶体的表面缺陷主要存在于(111)晶面。 对合成晶体进行能谱分析发现在晶体表面以及晶体中均存在少量的S元素;拉曼光谱显示,除了在1332.3 cm-1出现了较强的金刚石峰外,在1540 cm-1位置出现一个半高宽较大的未知峰;红外吸收光谱显示,晶体中存在50-600ppm的单取代氮(C心)杂质,在1050 cm-1处有一强度不高的峰位,这个峰位形成的原因暂时还不清楚。
【学位授予单位】:河南理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2009
【分类号】:TQ164

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