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含氮高效液相色谱键合固定相的制备和评价

张静  
【摘要】: 采用直接键合的方式制备了全氢化二十六元六氮杂大环化合物高效液相色谱键合硅胶固定相(perhydro-26-membered hexaazamacrocycle-based silica stationary phase, L~1GlySil),利用红外光谱、元素分析、热重分析和核磁共振等对其进行了表征。以苯环类化合物、氨基甲酸酯类农药、有机磷农药、核苷和酚类化合物为分析物,考察了流动相中甲醇含量、pH值和磷酸缓冲液浓度对溶质在L~1GlySil固定相上保留的影响。流动相中甲醇含量的改变,使L~1GlySil对5种苯环类化合物和5种氨基甲酸酯农药的选择性发生改变,表明L~1GlySil固定相对溶质的保留涉及到疏水作用、氢键作用、偶极-偶极诱导作用和酸碱平衡等多重作用机制。多重作用机制的存在使L~1GlySil固定相具有反相和正相双重保留特征,在正反相模式下L~1GlySil固定相能有效地分离被分析物。 通过包夹聚合的方式制备了:N-烯丙基吡啶氯盐离子液体键合硅胶固定相(N-Allylpyridine chloride ionic liquid-based silica stationary phase, Sil-Apy)。并利用红外光谱、元素分析对Sil-Apy进行了初步表征,以苯环类化合物、酚类化合物、核苷、氨基甲酸酯类农药和有机磷农药等作为目标分析物,分别考察了流动相中甲醇含量、磷酸缓冲液pH值和浓度对分析物保留因子(k)及选择性的影响,结合C18柱对分析物保留的性能,结果表明:Sil-Apy固定相与分析物之间存在疏水作用、氢键作用、π-π作用及静电作用等多重作用机制,多重作用机制的存在,使得Sil-Apy固定相对苯环类化合物、氨基甲酸酯类农药、有机磷农药、核苷及酚类表现出双重色谱分离机理。 制备了1-甲基-3-丙烯酸咪唑氯盐离子液体键合硅胶固定相(1-methyl-3-crylic acid imindazole chloride ionic liquid-based silica stationary phase Sil-MImAA),利用红外光谱、元素分析对Sil-MImAA进行了初步物理表征,以苯环类化合物、酚类化合物、氨基甲酸酯类农药和有机磷农药作为分析物,评价了新固定相的色谱性能。在一定的色谱条件下,被分析物在Sil-MimAA上都达到了较好的分离。另外,Sil-MimAA柱与C_(18)相比,对氨基甲酸酯类农药和有机磷农药的选择性有一定的差别,结果表明,Sil-MimAA固定相上的咪唑环与分析物之间产生电荷转移、π-π、静电等作用,使一些分析物的保留增强。可见,Sil-MimAA为固定相对分析物的分离涉及到多重作用机理。


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