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淀粉硫酸酯及其衍生物的微波制备和特性研究

方宏兵  
【摘要】: 本课题在微波条件下以玉米淀粉为原料,在水相条件下制备出淀粉硫酸酯,在此基础上制备淀粉亚硒酸酯。论文研究了亚硫酸氢钠与亚硝酸钠的物质量的比、反应温度和时间对淀粉硫酸酯取代度的影响,并对制备条件进行优化。在此基础上,研究了微波条件、pH及淀粉乳浓度对淀粉硫酸酯化取代度的影响。在单因素的基础上用Design-Expert软件作响应面分析,得出酯化剂制备的最优条件为:nNaHSO3/nNaNO2=4.30,酯化剂的制备温度为88℃,酯化剂的制备时间为98min。在此条件下淀粉硫酸酯的取代度可达0.558。酯化剂的制备条件固定,在微波条件下制备淀粉硫酸酯的最优条件为:pH=8.0,淀粉乳浓度为38%,微波反应时间为73min,微波反应功率743W,微波反应温度53℃,最终的产物取代度为0.615。以淀粉硫酸酯为反应底物,在微波条件下,制备淀粉亚硒酸酯,其制备条件为:硒化剂加入量为1.0g、淀粉硫酸酯的取代度为0.615、微波功率为700W、微波时间为60min、微波温度为40℃,在此条件下最终产物中硒含量为56.1mg/g,硒化反应的效率为5.6%。 用扫描电镜可以看出,淀粉硫酸酯保持原有的颗粒形态,但表面出现凹陷不平,颗粒的形态不规则,这说明了酯化反应的发生,集中在淀粉颗粒的无定形区。淀粉硫酸酯经过硒化反应后淀粉颗粒已经完全变形,变得没有规则,出现了较大的孔洞,说明酯化剂已经进入淀粉分子内部。红外光谱谱图证明了反应并未破坏原淀粉的基本结构,磺酸根基团和亚硒酸根在图谱上有特征吸收振动峰。X-射线衍射分析表明酯化反应主要发生在分子的无定形区,酯化变性后淀粉仍保持为原淀粉的A型结构。对样品的DSC和TG图谱的分析知,经过酯化改性后淀粉的热稳定性有所提高。 分析了两种产品的糊的特性、糊透明度、糊冻融稳定性、凝沉性、高温稳定性以及抗酸性等特性,结果表明,糊的粘度明显下降、糊透明度、冻融稳定性、抗凝沉性比原淀粉有所增强。进一步探索了特性与取代度之间的相互关系,随着取代度的增大,硫酸酯酯化淀粉的透明度增强、凝沉性降低,硒化反应的效率也越高。


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