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《河南工业大学》 2017年
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微晶α-SiO_2高压相变制备高性能纳米柯石英、斯石英多晶的研究

刘俊龙  
【摘要】:纳米多晶陶瓷的制备多以纳米粉末为初始材料,目前纳米粉末存在的团聚、吸附、难以分散等问题制约了烧结所得多晶材料的力学性能,高温烧结过程中如何抑制纳米晶粒的长大,使其保持纳米特性与烧结体的高致密度,是纳米多晶材料制备面临的技术难题。本实验利用高温高压解决了纳米多晶陶瓷制备过程中的技术瓶颈,得到了相分布均匀、接近理想密度的纳米多晶材料。高温高压下相变是一个“推陈出新”的过程,无论初始相的晶粒尺寸如何(大单晶或微米晶),新相的诞生都要经历形核、生长的过程,高压下截获的新相不受初始材料晶粒尺寸的制约,多为具有高密度及硬度的纳米多晶材料。本实验采用微晶α-SiO_2为初始材料,在高温高压条件下,通过相变直接转化制备得到了纳米多晶柯石英块体和纳米多晶斯石英块体材料。实验结果表明:1、在压力5.0 GPa,温度1000℃时,采用微晶α-SiO_2为初始材料,通过直接转化制备出了纳米多晶柯石英块体,晶粒平均尺寸小于100 nm,长度为200-300 nm左右,微观结构非常均匀,致密度较高。微晶α-SiO_2在3.7 GPa,800℃时开始向柯石英发生转变,压力低于3.7 GPa时无法通过直接转变得到柯石英,转变温度随着压力的升高先降低后升高,在压力5 GPa时,转变温度降至600℃,为所有压力梯度下最低。Raman光谱分析发现,纳米多晶柯石英的拉曼峰包含柯石英晶体已知的10个拉曼特征峰,且在78 cm~(-1)位置附近出现了疑似柯石英多晶峰的未知峰。加载力为1.96 N时,纳米多晶柯石英块体的显微硬度值为1406 MPa。2、在12 GPa,温度1200-1250℃时,制备得到了仅含斯石英单相的纳米多晶块体,该材料致密性良好,晶粒尺寸在100 nm以内。在8 GPa,1250℃时,微晶α-SiO_2就已经向斯石英发生转变,产物中同时伴随着柯石英相的出现;压力升至10 GPa时,柯石英的拉曼峰强度已明显减弱;当压力升至12 GPa时,柯石英的特征峰完全消失,产物中不含柯石英相和二氧化硅相,仅含有斯石英单相。Raman光谱分析中发现,在12 GPa时制备的纳米多晶斯石英块体,1346 cm~(-1)和1607 cm~(-1)位置出现了两个未知峰位。3、压力和温度都会对多晶材料的晶粒尺寸造成影响。相同温度条件下,随着压力的升高,多晶块体的密度逐渐增大,致密度提高,而晶粒尺寸逐渐减小;相同压力条件下,提高温度和延长加热时间都会使多晶材料的晶粒尺寸变大。两种因素同时存在时,温度影响更为明显。
【学位授予单位】:河南工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2017
【分类号】:TB383.1;TQ174.1

【参考文献】
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