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《河南工业大学》 2017年
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Ti_2SC导电陶瓷的合成及性能研究

孙纳纳  
【摘要】:新型三元层状Ti_2SC陶瓷材料,作为MAX相化合物的一员,具备陶瓷和金属优异的综合性能,其层状结构又赋予它优于石墨和MoS2的自润滑性,因此,受到研究者越来越多的关注。目前,制备Ti_2SC陶瓷材料的方法主要有无压烧结、热压烧结、放电等离子和自蔓延高温法等,以上方法合成温度高、操作繁琐、成本高,且很难获得高纯的Ti_2SC陶瓷材料。为此,本文将围绕快速合成单相Ti_2SC陶瓷材料的工艺方法、合成机理和物化性能这三个方面进行系统研究。本文研究的重点在于采用三组原料体系(a)Ti、S、石墨粉(C),(b)Ti、TiS_2、石墨粉(C),(c)Ti、TiS_2、石墨(C)、Al粉为原料,用微波混合加热法合成Ti_2SC陶瓷材料并与无压烧结方法进行对比研究。探讨了原料配比和工艺参数对其合成物相及微观形貌的影响,同时结合热力学计算,分析了其物相演变规律和反应机理,并初步研究了Ti_2SC陶瓷材料的致密度、导电性能和摩擦性能。通过差热分析仪、X射线衍射仪和扫描电镜及能谱仪等对样品进行表征。研究结果表明:以单质S为硫源时,在Ar气气氛下,摩尔配比n(Ti):n(S):n(C)=2:1:1,温度1200℃,保温3 min,合成的Ti_2SC材料中含有大量的TiC和TiS杂质相。以Ti S2化合物为硫源时,在Ar气气氛下,摩尔配比n(Ti):n(TiS_2):n(C)=2.8:1.2:2,温度1100℃,保温3 min,制备出单一相的Ti_2SC材料,颗粒尺寸约2-5μm。通过TOPAS精修软件得出Ti_2SC纯度达97.48%。相比于无压烧结,采用微波混合加热法,其温度降低了500℃,时间节约了近20 h,且合成样品纯度高。以TiS_2化合物为硫源并添加Al为烧结助剂时,在Ar气气氛下,摩尔配比n(Ti):n(TiS_2):n(C):n(Al)=2.9:1.1:1.9:0.3,温度1050℃,保温3 min,制备的Ti_2SC材料含有微量的TiC,平均颗粒尺寸约2-6μm。采用低熔点Al作为烧结助剂,在反应体系中产生液相,加快体系中物质的反应,促进Ti_2SC在低温下大量合成。以Ti、TiS_2和C粉为原料,采用无压烧结合成Ti_2SC材料,1000℃以下,TiS_2和Ti反应生成TiS;1200-1400℃,Ti和C反应生成TiC;1400-1600℃,由TiS和TiC反应生成Ti_2SC。当采用微波混合加热工艺时,400℃以下,TiS_2和Ti反应生成Ti-S(TiS、Ti3S4、Ti5S8)化合物;400℃及以上,Ti-S化合物与Ti和C反应生成Ti_2SC。采用微波混合加热法与传统无压烧结方法的反应过程不同,主要是因为不同的加热机制导致的。无压烧结样品时,温度由外向内传递,不可避免产生温度梯度;而微波混合加热法,依靠内摩擦热加热,使材料内外部同时加热、升温,加热速率快且加热均匀,能够促使材料在低温下大量合成。采用微波混合加热法,在常压下,以Ti、TiS_2和C粉为原料,制备的Ti_2SC块体密度为3.730 g/cm3,致密度为80.22%,室温下的电阻率为7.25×10-6Ω·m;以Ti、TiS_2、C和Al粉为原料,制备的Ti_2SC块体的密度为3.876 g/cm3,致密度为83.36%。室温下电阻率为5.29×10-6Ω·m。Ti_2SC粉体材料加入到150SN基础润滑油中的摩擦磨损性能。室温下,转速600 r/min,加载压力300 N,Ti_2SC添加量为3 wt%时,其摩擦系数最小,展现了良好的摩擦性能,是因为Ti_2SC粉体在摩擦副表面形成一层润滑膜,起到了抗摩擦的性能。当Ti_2SC添加量为3 wt%,加载压力为300-400 N时,随着加载力的增加,摩擦系数逐渐增大,可能是由于加载压力增大,润滑膜被破坏造成的。
【学位授予单位】:河南工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2017
【分类号】:TQ174.1

【参考文献】
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