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《中原工学院》 2017年
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原位生长法用于高性能铜/镍基微纳米材料的可控合成

张向丹  
【摘要】:随着现代经济和生活的快速发展,日益短缺的能源和汽车尾气、工业废水的排放造成的环境污染问题已引起全球人们的广泛关注。为此,广大科学研究者们致力于开发新材料以解决能源危机和环境问题。合成具有优异性能的新材料对解决当前的两大危机具有重要的意义。材料的结构和组成决定了材料最终的性能,但如何设计出具有特殊结构和最佳组成的新材料成为了研究者们目前需要解决的重大问题。铜基、镍基化合物都是重要的半导体材料,广泛应用于催化和电化学方面,在能量储存转换及环保方面具有很好的应用前景。本文将设计一种简单、温和的合成方法构筑具有三维分等级结构和可控组成的新材料,以求达到制备最佳性能的材料的目的,为解决能源及环境问题做贡献,同时也为有效合成其它高性能的材料提供了一种新思路。1.通过连续反应构筑三维分等级枝状结构的CuS纳米片及其在染料降解方面的应用。实验以牺牲泡沫铜模板法,采用简便的原位连续反应,在温和的溶剂热条件下,实现了CuS纳米片由二维到三维分等级结构的转变,有效地控制了CuS纳米片的生长方向。将其应用在染料降解方面,在暗箱中降解有机染料亚甲基蓝(MB)时,三维分等级枝状结构的CuS展现出优异的催化性能。在此基础上,将三维分等级枝状结构的Cu@CuS与Cu(NO_3)_2·6H2O进行同种元素之间的置换,合成了CuS@Cu_9S_5,离子之间的置换表明三维分等级枝状结构的Cu@CuS纳米片可以吸收印染过程中产生的铜离子。本实验证明了材料的结构对性能会产生较大的影响,并对控制材料的生长方向提出了一种新思路。2.通过离子交换法合成了Ni_(1-x)Co_xMoO_4电极材料,并将其应用于高性能的非对称超级电容器。首先以泡沫镍为模板,通过水热反应制备出由纳米片组成的三维分等级结构的NiMoO4微米花,以此为前驱体,与过渡金属钴离子进行阳离子交换,设计合成多元金属化合物,并进一步将这些置换后的产物用作超级电容器电极材料,将其组装成非对称超级电容器器件。在电化学测试过程中,CV曲线的面积表明置换后的产物具有较高的理论比容量。合成的Ni-Co钼酸盐不仅具有较高的器件性能,还有优异的循环稳定性,循环10000周之后器件仍具有较高的容量保持率。本实验通过离子交换法得到了双金属离子化合物,证明了双金属离子的协同效应有利于提高超级电容器的性能,Co离子的引入对NiMoO4前驱体的比容量和稳定性都有较大的提升,充分说明了材料的组成对材料最终的性能具有较大的影响。
【关键词】:Cu/Ni基微纳米材料 三维分等级结构 原位生长 泡沫金属 离子置换
【学位授予单位】:中原工学院
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2017
【分类号】:TB383.1;TM53
【目录】:
  • 摘要4-6
  • abstract6-10
  • 1 绪论10-19
  • 1.1 引言10-11
  • 1.2 过渡金属Cu基、Ni基纳米材料的制备及应用研究11-14
  • 1.2.1 Cu基纳米材料的制备及应用研究11-12
  • 1.2.2 Ni基纳米材料的制备及应用研究12-14
  • 1.3 构筑高性能Cu基、Ni基纳米材料的研究方法14-18
  • 1.3.1 泡沫金属模板法在纳米材料制备中的研究现状14-16
  • 1.3.2 阳离子交换法在纳米材料改性方面的研究现状16-18
  • 1.4 本文的主要内容及创新点18-19
  • 2 实验试剂、仪器及表征手段19-23
  • 2.1 实验试剂19
  • 2.2 仪器及设备19-20
  • 2.3 表征测试20-23
  • 2.3.1 物相表征20
  • 2.3.2 形貌表征20-21
  • 2.3.3 组分分析21
  • 2.3.4 比表面积表征21
  • 2.3.5 催化性能测试21
  • 2.3.6 电化学性能测试21-23
  • 3 模板法原位合成三维分等级结构的CuS催化剂23-38
  • 3.1 引言23-24
  • 3.2 实验部分24-25
  • 3.2.1 原位合成二维卷曲状结构的Cu@CuS纳米片24
  • 3.2.2 原位合成三维分等级枝状结构的Cu@CuS纳米片簇24-25
  • 3.2.3 阳离子交换法合成CuS@Cu_9S_525
  • 3.3 结果与讨论25-37
  • 3.3.1 二维卷曲状结构的Cu@CuS纳米片的表征25-26
  • 3.3.2 三维分等级枝状结构的Cu@CuS纳米片簇的形成过程26-29
  • 3.3.3 三维分等级枝状结构的Cu@CuS纳米片簇的物相表征29-30
  • 3.3.4 反应温度及硫粉的用量对三维分等级枝状结构的Cu@CuS形貌的影响30-31
  • 3.3.5 阳离子交换实现Cu@CuS-2 向CuS@Cu_9S_5的转变31-32
  • 3.3.6 多次反应所得样品形貌的演变过程32-33
  • 3.3.7 样品的催化性能33-37
  • 3.4 小结37-38
  • 4 阳离子交换法提高NiMoO_4的超级电容器性能38-53
  • 4.1 引言38-39
  • 4.2 实验部分39-40
  • 4.2.1 原位合成三维分等级结构的NiMoO_4·xH_2O微米花39
  • 4.2.2 阳离子交换法合成三维分等级结构的Ni_(1-x)Co_xMoO_4·xH_2O微米花39-40
  • 4.3 结果与讨论40-52
  • 4.3.1 三维分等级结构的NiMoO_4·xH_2O微米花的表征40-41
  • 4.3.2 钴离子置换之后所得样品Ni_(1-x)Co_xMoO_4·xH_2O微米花的表征41-42
  • 4.3.3 不同置换时间对样品形貌和组分的影响42-43
  • 4.3.4 钴离子置换前后样品中元素价态分析43-45
  • 4.3.5 样品的电化学性能表征45-52
  • 4.4 小结52-53
  • 5 全文总结53-54
  • 参考文献54-63
  • 攻读学位期间发表的学术论文与研究成果63-64
  • 致谢64

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