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《河南中医药大学》 2016年
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NIRS和HPLC在女贞子饮片质量分析中的应用

张迪文  
【摘要】:本文以女贞子和酒女贞子为研究对象,采用近红外光谱分析技术和高效液相色谱法对其进行质量分析研究,主要研究内容有以下三个部分:第一部分:女贞子饮片指标性成分快速分析模型的建立。首先,参照2015年版《中国药典》一部中女贞子项下相关规定,采用HPLC法测定特女贞苷的含量,烘干法测定水分的含量,采用文献中HPLC法测定女贞苷和红景天苷的含量,含量测定结果作为参考值;其次,通过近红外光谱仪扫描得到女贞子饮片粉末样品的近红外光谱图,以偏最小二乘法结合相关化学计量学计算,建立近红外光谱与其含量之间的定量校正模型;最后,通过验证集的验证确定模型的适用性与准确性。以特女贞苷、女贞苷、水分为指标性成分,分别建立不同产地女贞子饮片中3种指标性成分的定量分析模型,其内部交叉验证决定系数(R2)分别为0.98075、0.98469、0.98687,校正均方根偏差(RMSEC)分别为0.216、0.097、0.199,预测均方根偏差(RMSEP)分别为0.223、0.100、0.220,交互验证均方根偏差(RMSECV)分别为0.52276、0.24013、0.24641。以特女贞苷和女贞苷为指标性成分,分别建立酒女贞子饮片中2种指标性成分的定量分析模型,其R2分别为0.99249、0.96789,RMSEC分别为0.117、0.107,RMSEP分别为0.119、0.103,RMSECV分别为0.31891、0.25669。研究结果表明,HPLC参考值与NIR预测值没有显著性差异,说明该模型预测能力强,适用范围广,可以用于女贞子及酒女贞子中有效成分含量的快速预测。第二部分:女贞子饮片提取过程快速质量控制方法的建立(在线监测)。不同产地的女贞子及酒女贞子用稀乙醇溶液提取,并在提取过程中每隔一定时间段取样,所得提取液样品用近红外光谱仪扫描得到近红外光谱图。建立近红外定量分析模型,并验证模型的适用性与准确性。实验结果表明,女贞子饮片稀乙醇提取液中特女贞苷定量分析模型的R2为0.99254,RMSEC为0.272,RMSEP为0.273,RMSECV为0.79596;酒女贞子饮片稀乙醇提取液中特女贞苷定量分析模型的R2为0.98711,RMSEC为0.308,RMSEP为0.312,RMSECV为0.72747。该模型准确可靠,可以用于女贞子及酒女贞子提取过程快速质量控制方法的建立。第三部分:女贞子饮片指纹图谱研究。利用HPLC和NIRS对4个产地(浙江、湖南、四川、河南)女贞子饮片以及两种(女贞子和酒女贞子)女贞子饮片进行指纹图谱研究。HPLC指纹图谱结果表明,河南女贞子相似度0.944,浙江女贞子相似度0.923,湖南女贞子相似度均在0.862以上,四川女贞子相似度均在0.664以上,4个产地女贞子饮片HPLC指纹图谱相似度差异明显,可以通过HPLC指纹图谱相似度评价区别不同产地女贞子饮片。酒女贞子的HPLC指纹图谱相似度均0.9,而女贞子的相似度在0.476~0.842,女贞子与酒女贞子HPLC指纹图谱相似度差异明显,可以通过HPLC指纹图谱相似度评价区别不同种类女贞子饮片。NIRS指纹图谱结果表明,利用近红外定性判别分析可以准确区分不同产地、不同种类女贞子饮片。NIRS指纹图谱分析结果与HPLC指纹图谱相似度评价结果一致,且近红外光谱法更简便快捷,环保无损。
【关键词】:近红外光谱技术 女贞子饮片 定量分析 提取液 指纹图谱 判别分析
【学位授予单位】:河南中医药大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:R284.1;O657.72
【目录】:
  • 摘要6-8
  • abstract8-10
  • 前言10-11
  • 第一部分 女贞子饮片指标性成分快速分析模型的建立11-53
  • 1 材料与方法11-14
  • 1.1 仪器11-12
  • 1.2 试药12
  • 1.3 样品来源12-14
  • 2 方法与结果14-51
  • 2.1 女贞子饮片近红外光谱的采集14-15
  • 2.2 不同产地女贞子饮片中指标性成分的含量测定15-32
  • 2.3 女贞子饮片中指标性成分定量分析模型的建立32-51
  • 3 讨论与结论51-53
  • 3.1 讨论51-52
  • 3.2 结论52-53
  • 第二部分 女贞子饮片提取过程快速质量控制方法的建立(在线监测)53-69
  • 1 仪器与试药53-54
  • 1.1 仪器53
  • 1.2 试剂53
  • 1.3 样品来源53-54
  • 2 方法与结果54-67
  • 2.1 女贞子提取液近红外光谱图采集54-55
  • 2.2 女贞子与酒女贞子饮片中特女贞苷含量的测定55-60
  • 2.3 女贞子及酒女贞子稀乙醇提取过程中特女贞苷定量分析模型的建立60-66
  • 2.4 女贞子及酒女贞子稀乙醇提取过程中特女贞苷含量动态变化趋势分析66-67
  • 3 讨论与结论67-69
  • 3.1 讨论67-68
  • 3.2 结论68-69
  • 第三部分 女贞子饮片指纹图谱研究69-91
  • 1 仪器与试药69-70
  • 1.1 仪器69
  • 1.2 试药69
  • 1.3 样品来源69-70
  • 2 方法与结果70-90
  • 2.1 不同产地女贞子饮片HPLC指纹图谱研究70-79
  • 2.2 不同产地女贞子饮片NIRS指纹图谱研究79-82
  • 2.3 女贞子与酒女贞子HPLC指纹图谱研究82-87
  • 2.4 女贞子与酒女贞子NIRS指纹图谱研究87-90
  • 3 讨论与结论90-91
  • 3.1 讨论90
  • 3.2 结论90-91
  • 总结与展望91-93
  • 1 总结91
  • 2 展望91-93
  • 致谢93-94
  • 参考文献94-96
  • 附录96-104
  • 附录1 文献综述96-104
  • 参考文献101-104
  • 附录2 在校期间论文论著和科研情况104

【参考文献】
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